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任晓斌

铜虫 (正式写手)

[求助] 三元前驱体合成的几个问题 已有2人参与

1.关于氨水浓度的问题,看了好多文献,有的说氨水浓度0.8M,有的说氨水浓度:金属盐浓度=1.5:1.本人小白一个,就想知道所说的氨水浓度是反应釜里面氨水的浓度还是配置的氨水初始浓度,还有就是浓度比值指的是滴加时配置的原溶液浓度比值还是进入反应釜中的比值
2.。文献中说在反应釜中反应30小时,这个30小时是反应时间(滴加时间)还是反应加陈化时间
3.加碱液的时候,PH测试有反应时间,碱液如何加,有么有要注意的地方
4.前驱体反应涉及络合和沉淀两个过程,能不能先络合(个人认为络合需要一定的时间),再沉淀,还是必须两个过程同时进行
5.如何保证能过共沉淀,也就是制备的前驱体中镍钴铝的比值与理论值相近

刚开始做,看了这些就有点茫然,请过来人给个建议,谢谢
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liubaosheng

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
任晓斌: 金币+4, ★★★很有帮助, 感谢,你是在企业做研发还是学校呢 2018-05-14 14:31:21
1、氨水浓度一般指整个过程使用的氨水总量在体系里的浓度
2、反应时间大于8小时有比较好的球,大于30小时的也有,所以30可能包含了陈化时间,也可能没有
3、靠谱的做法是使用在线pH电极控制碱泵加碱,可以称为自动控制系统,有卖的,当然懂行的也可以自己买电极、控制器和蠕动泵。
4、络合反应与沉淀反应的速率常数相差不大,感觉上是分不出先后的,可以粗略认为是同时进行的。
5、当反应体系稳定时,共沉淀产物组成与pH值关系较为紧密,可以找到稳定产物后测量成分,根据成分调节pH值,再确认成分是否符合目标,重复此过程,直至符合目标值。
13楼2018-05-14 14:00:12
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任晓斌

铜虫 (正式写手)

有人吗?自己顶一下,怕沉下去了
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2楼2018-04-12 09:23:57
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任晓斌

铜虫 (正式写手)

急救急救
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3楼2018-04-12 10:42:41
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任晓斌

铜虫 (正式写手)

再顶一下
4楼2018-04-12 12:41:39
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任晓斌

铜虫 (正式写手)

5楼2018-04-12 14:42:49
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任晓斌

铜虫 (正式写手)

6楼2018-04-13 08:32:13
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艾小远

新虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
任晓斌: 金币+8, 谢谢,我还没有开始尝试 2018-04-18 08:26:30
顶一下,我对于是否应该先络合再沉淀也是很好奇,之前做过先让盐和氨水反应,再和碱反应,但结果和一起反应区别不大,就没继续去尝试,但还是不明白顺序

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7楼2018-04-16 10:04:02
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遥望终南山

新虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
任晓斌: 金币+5, 嗯嗯,就想知道点经验,少走弯路 2018-04-18 08:27:01
这种核心技术还是要你自己摸索!
8楼2018-04-17 15:17:26
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任晓斌

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 艾小远 at 2018-04-16 10:04:02
顶一下,我对于是否应该先络合再沉淀也是很好奇,之前做过先让盐和氨水反应,再和碱反应,但结果和一起反应区别不大,就没继续去尝试,但还是不明白顺序

你好,我制备的三元622,有时候是土黄色的,有时候是褐色的,并且粘度很大,烘干后很硬,不是粉末状的,是这样吗
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9楼2018-04-21 09:03:42
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艾小远

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 任晓斌 at 2018-04-21 09:03:42
你好,我制备的三元622,有时候是土黄色的,有时候是褐色的,并且粘度很大,烘干后很硬,不是粉末状的,是这样吗...

嗯,颜色可能取决于碱的用量多少,氧化程度吧。确实一开始都是硬的,得研磨

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10楼2018-04-21 14:52:26
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