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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 作过Fe/r-Al2O3的氢气还原曲线的请进：）
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kele888888

金虫 (小有名气)

[交流] 作过Fe/r-Al2O3的氢气还原曲线的请进：）

H2-TPR测试了氧化铁尘沉淀浸渍到r-Al2O3上600度焙烧的还原曲线.还原峰感觉很怪，位于400度处的还原峰是什么物质的？？是氧化铁的还原峰吗？？铝酸铁（氧化铁和氧化铝焙烧生成的新相）的应该是500-800的那个大峰，那800-1000这个还原峰是什么物质的？？有作过类似工作，熟悉的虫子麻烦来看一下，推荐个类似物质的文献也好！10个金币相谢 .
如下：

[ Last edited by kele888888 on 2009-3-19 at 10:30 ]
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1楼 2009-03-19 00:01:07
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kele888888

金虫 (小有名气)
还原峰感觉很怪，位于400度处的还原峰是什么物质的？？是氧化铁的还原峰吗？？铝酸铁（氧化铁和氧化铝焙烧生成的新相）的应该是500-800的那个大峰，那800-1000这个还原峰是什么物质的？？有作过类似工作，熟悉的虫子麻烦来看一下，推荐个类似物质的文献也好！10个金币相谢！
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2楼2009-03-19 00:09:33
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应转，欢迎常来！！ 3-19 07:39
zhangwengui330(金币+5,VIP+0):应楼主要求加5个金币！！ 3-19 15:47
引用回帖:
Originally posted by kele888888 at 2009-3-19 00:01:
H2-TPR测试了氧化铁尘沉淀浸渍到r-Al2O3上600度焙烧的还原曲线，如下：

对于LZ的问题,可以看一下Appl. Catal. A 2009, 355(1-2): 33 的文章,但是,该文章是负载于C材料的,有一点不太一样.

根据LZ的TPR图, 我认为第一个峰应该是Fe2O3->Fe3O4 的峰, 第二个峰应该是Fe3O4->Fe的峰,而且,根据峰面积, 第二个峰大体为第一个峰的三到四峰,LZ应该算一下还原度,从而可以肯定是不是完全还原.进而推测下是否为该反应.

对于高温900K的还原峰,建议LZ做一下空白Al2O3的TPR, 即一切条件一样,然后做一下,会是什么变化.

因为,一般Al2O3在700度会有一个脱水峰,如果LZ用的是TCD进行检测, 那么,就很难确定该峰为H2的峰还是水的峰. 如果有可能,可以用MS做一下检测.这样,会更好的说明问题.

对于LZ提到铝酸盐之类的,如果LZ用的是尖晶石类的材料为载体,那么,此时,铁有可能会替代尖晶石中的Mg,从而生成铁的尖晶石,如果不是,只是用普通的,那么这种生成的可能性不是很大.
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学无止境，苦为舟，赋为舵，
3楼2009-03-19 06:13:35
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kele888888

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by silhouettecn at 2009-3-19 06:13:



对于LZ的问题,可以看一下Appl. Catal. A 2009, 355(1-2): 33 的文章,但是,该文章是负载于C材料的,有一点不太一样.

根据LZ的TPR图, 我认为第一个峰应该是Fe2O3->Fe3O4 的峰, 第二个峰应该是Fe3O4-> ...

谢谢silhouettecn虫子。一般来说，Fe担栽在r-Al2O3上再经过600度的焙烧，确实会有FeAL2O4 相的生成，XRD图也验证了这一点，那现在可不可以说，第一个峰是Fe2O3->Fe3O4 的峰，第二个 是Fe3O4->Fe的峰和FeAL2O4 中Fe2+-〉Fe共同形成的峰 ？至于第三个，很有可能是载体r-Al2O3 的峰?还请更多的虫子来讲一下,麻烦斑竹先转5个金币给silhouettecn,以表谢意

[ Last edited by kele888888 on 2009-3-19 at 08:52 ]
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4楼2009-03-19 08:49:10
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫
★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢持续关注！！ 3-19 15:48
引用回帖:
Originally posted by kele888888 at 2009-3-19 08:49:

谢谢silhouettecn虫子。一般来说，Fe担栽在r-Al2O3上再经过600度的焙烧，确实会有FeAL2O4 相的生成，XRD图也验证了这一点，那现在可不可以说，第一个峰是Fe2O3->Fe3O4 的峰，第二个 是Fe3O4->Fe的峰和FeA ...

如果LZ所说,那么, 建议你将催化剂在合适的温度下焙烧, XRD表示有更多的铁尖晶石结构生成, 这样,再做TPR, 或者直接用市售的铁尖晶石做TPR, 观察一下其出峰情况, 这样才有说明性.

还有, LZ用的是什么检测器? MS还是TCD? 如果用MS一眼就可以知道是氢的信号还是H2O信号.

这样有利于判断.
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学无止境，苦为舟，赋为舵，
5楼2009-03-19 15:42:50
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kele888888

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by silhouettecn at 2009-3-19 15:42:



如果LZ所说,那么, 建议你将催化剂在合适的温度下焙烧, XRD表示有更多的铁尖晶石结构生成, 这样,再做TPR, 或者直接用市售的铁尖晶石做TPR, 观察一下其出峰情况, 这样才有说明性.

还有, LZ用的是什么检测 ...

tcd 的监测器，怎么看呢？
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6楼2009-03-19 16:47:44
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
Fe在载体上，Fe与载体会有作用力，在载体的不同位置，Fe与载体的作用力是不同。所以前面两个峰更有可能是在载体上不同位置的Fe物种的还原。
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7楼2009-03-20 09:52:11
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stoner78

金虫 (著名写手)
见Chin J Catal, 2008, 29(6): 503–505：
350 °C 的还原峰归属于Fe2O3 to Fe3O4，
450–650 °C的还原峰则归属于Fe3O4到FeO and Fe的多步还原。
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8楼2009-03-20 15:53:16
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫
引用回帖:
Originally posted by ch4_hcho at 2009-3-20 09:52:
Fe在载体上，Fe与载体会有作用力，在载体的不同位置，Fe与载体的作用力是不同。所以前面两个峰更有可能是在载体上不同位置的Fe物种的还原。

对于此种说法,我想是可以通过实验来证明的,

Fe2O3的分步还原

好取一定量的纯Fe2O3, 按负载型进行处理, 然后做TPR. 我想,很容易看到前两个峰, 第三个峰可能不一定会观察到,这样,就可以肯定到底是不是Fe2O3分步还原了.

再可以根据两次测试结果, 根据峰温位移, 判断Fe与载体是否存在相互作用. 如果峰温没有移动, 可以说,没有什么相互作用.

同时也可以根据一些其他的手段,如TPD等,选择适当的吸附物种, 分析相互作用的强度来判定有没有相互作用.
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学无止境，苦为舟，赋为舵，
9楼2009-03-20 16:46:59
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