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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助液相色谱分析方法
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unique308

木虫 (著名写手)

[交流] 求助液相色谱分析方法

我现在使用的是Water的液相色谱，检测2,6-二羟基甲苯和2，6-二氨基甲苯，使用过甲醇，或是四氢呋喃做过流动相，流动相比例也调整过，还是没有分开，希望高手能指教，万分感谢！！
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1楼 2009-03-18 23:35:55
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sunli0808

★
jsys(金币+1):感谢应助！
用梯度洗脱的方法呢？试试
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2楼2009-03-19 09:00:04
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
你用的是C18的柱子吗？
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七窍通了六窍
3楼2009-03-19 11:08:57
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
★ ★ ★
jsys(金币+3):感谢你的积极回复！！！
具体的这个试验我没有做过，但是根据其原理来分析的话，你可以试着用一点缓冲盐，控制一下pH，但是在这种情况下，可能会造成某种分析成分在色谱柱上的保留性质很差。
楼主还是试试看吧。
在酸性条件下，氨基质子化，所以含氨基的物质保留时间减少；在碱性条件下，羟基解离，所以含羟基的物质保留时间减少。
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七窍通了六窍
4楼2009-03-19 11:11:01
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unique308

木虫 (著名写手)

回复三楼

谢谢指教，我用的是C18的反相柱，我点板的时候用石油醚：乙酸乙酯=3：1  可以分开的，2，6-二羟基甲苯爬板挺高，2，6-二氨基甲苯几乎只爬一点点。
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5楼2009-03-19 11:44:14
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12一路向北12

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0)::)感谢应助 3-20 08:16
楼主一定要用液乡做么, 气相也可以的啊试下用DB5的柱子.
液相的话,用C-18,3*250mm,5um,甲醇和水作流动相,流速0.3左右
楼主也可以把条件详细的发上来看看啊
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6楼2009-03-19 12:23:52
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柳成阴

版主 (文坛精英)

小组长
引用回帖:
Originally posted by unique308 at 2009-3-19 11:44:
谢谢指教，我用的是C18的反相柱，我点板的时候用石油醚：乙酸乙酯=3：1  可以分开的，2，6-二羟基甲苯爬板挺高，2，6-二氨基甲苯几乎只爬一点点。

降低有机流动相比例，增加水的含量，没有一点效果么？
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7楼2009-03-19 12:36:12
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Doww

★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):呀！难得见到大叔来分析:D常来，哈哈 3-20 08:17
甲醇-水，10~90%，维持15min。根据出峰情况，再调整。

看TLC的情况，两者的极性差别较大，应该可以。
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8楼2009-03-19 12:41:37
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teddysmap

银虫 (初入文坛)
★
佳怡(金币+1,VIP+0)::)感谢应助 3-20 08:17
用甲醇和水，或者乙腈吧，应该可以的，时间控制15分钟
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9楼2009-03-19 13:18:09
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unique308

木虫 (著名写手)
降低流动相的比例没有用，我试过了哈！！单纯用溶剂，延长时间没有用，因为在三分钟左右物质峰就出来了，我再试试加缓冲液或者降低流速看看可行不！！
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10楼2009-03-20 14:04:16
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