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unique308

木虫 (著名写手)

[交流] 求助液相色谱分析方法

我现在使用的是Water的液相色谱,检测2,6-二羟基甲苯和2,6-二氨基甲苯,使用过甲醇,或是四氢呋喃做过流动相,流动相比例也调整过,还是没有分开,希望高手能指教,万分感谢!!
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sunli0808


jsys(金币+1):感谢应助!
用梯度洗脱的方法呢?试试
2楼2009-03-19 09:00:04
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通

你用的是C18的柱子吗?
七窍通了六窍
3楼2009-03-19 11:08:57
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通

★ ★ ★
jsys(金币+3):感谢你的积极回复!!!
具体的这个试验我没有做过,但是根据其原理来分析的话,你可以试着用一点缓冲盐,控制一下pH,但是在这种情况下,可能会造成某种分析成分在色谱柱上的保留性质很差。
楼主还是试试看吧。
在酸性条件下,氨基质子化,所以含氨基的物质保留时间减少;在碱性条件下,羟基解离,所以含羟基的物质保留时间减少。
七窍通了六窍
4楼2009-03-19 11:11:01
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unique308

木虫 (著名写手)

回复三楼

谢谢指教,我用的是C18的反相柱,我点板的时候用石油醚:乙酸乙酯=3:1  可以分开的,2,6-二羟基甲苯爬板挺高,2,6-二氨基甲苯几乎只爬一点点。
5楼2009-03-19 11:44:14
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12一路向北12

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0)::)感谢应助 3-20 08:16
楼主一定要用液乡做么, 气相也可以的啊试下用DB5的柱子.
液相的话,用C-18,3*250mm,5um,甲醇和水作流动相,流速0.3左右
楼主也可以把条件详细的发上来看看啊
6楼2009-03-19 12:23:52
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柳成阴

版主 (文坛精英)

小组长

引用回帖:
Originally posted by unique308 at 2009-3-19 11:44:
谢谢指教,我用的是C18的反相柱,我点板的时候用石油醚:乙酸乙酯=3:1  可以分开的,2,6-二羟基甲苯爬板挺高,2,6-二氨基甲苯几乎只爬一点点。

降低有机流动相比例,增加水的含量,没有一点效果么?
7楼2009-03-19 12:36:12
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Doww

★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):呀!难得见到大叔来分析:D常来,哈哈 3-20 08:17
甲醇-水,10~90%,维持15min。根据出峰情况,再调整。

看TLC的情况,两者的极性差别较大,应该可以。
8楼2009-03-19 12:41:37
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teddysmap

银虫 (初入文坛)


佳怡(金币+1,VIP+0)::)感谢应助 3-20 08:17
用甲醇和水,或者乙腈吧,应该可以的,时间控制15分钟
9楼2009-03-19 13:18:09
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unique308

木虫 (著名写手)

降低流动相的比例没有用,我试过了哈!!单纯用溶剂,延长时间没有用,因为在三分钟左右物质峰就出来了,我再试试加缓冲液或者降低流速看看可行不!!
10楼2009-03-20 14:04:16
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