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丁丁kelly

新虫 (小有名气)

[求助] 我用聚乙二醇单甲醚(5000)和丙烯酰氯合成聚乙二醇丙烯酸酯... 已有2人参与

我用聚乙二醇单甲醚(5000)和丙烯酰氯合成聚乙二醇丙烯酸酯,反应后用稀盐酸萃取,然后将上层水相加入正己烷中沉淀产物,但是没有沉淀出任何东西,请问是哪个地方有问题? @bionics

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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
8楼: Originally posted by 丁丁kelly at 2018-04-12 11:29:34
我反应用的是无水二氯甲烷,做了几次,一直不明白用稀盐酸萃取,用正己烷沉淀的原理,在水相中用正己烷也没做出来这次准备看看下层里的东西 bionics
...

我没做过这个合成,但是请你参考 雨心石 朋友的建议,多看些资料吧。

给个建议:做合成实验,在没有搞清楚产物在哪里之前,各组分不要随便丢弃,直至确认产物后再处理不迟,养成好习惯,对提高研究效率会有很大帮助!
知者必量其力所能至而从焉
11楼2018-04-12 21:31:12
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liuchao0516

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 雨心石 at 2018-04-11 08:01:28
这个反应你用的什么溶剂。稀盐酸作用不是萃取,是洗涤。你这个反应洗去这个反应中的缚酸剂三乙胺,你的产品在有机相中。洗涤之后,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩有机相,无水乙醚沉淀,过滤。
...

没做过不要乱说,产物应该在水相里面

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6楼2018-04-11 11:19:13
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普通回帖

雨心石

新虫 (正式写手)

内容已删除
2楼2018-04-11 08:01:28
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bionics

专家顾问 (职业作家)

雨心石 朋友说的比较详细了,请参考。

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知者必量其力所能至而从焉
3楼2018-04-11 09:08:18
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丁丁kelly

新虫 (小有名气)

4楼2018-04-11 09:55:00
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liuchao0516

至尊木虫 (职业作家)

你这个产品应该是溶于水的,东西应该在水相里,但是正己烷和水几乎不溶,我奇怪为什么用正己烷来沉淀,你应该用和水有一定互溶能力的溶剂啊,比如THF之类的

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5楼2018-04-11 11:18:14
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雨心石

新虫 (正式写手)

研究生做了三年。。。。。,已经顺利毕业。

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7楼2018-04-12 08:28:49
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丁丁kelly

新虫 (小有名气)

我反应用的是无水二氯甲烷,做了几次,一直不明白用稀盐酸萃取,用正己烷沉淀的原理,在水相中用正己烷也没做出来这次准备看看下层里的东西 @bionics

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8楼2018-04-12 11:29:34
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stillocr

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我记得我以前这种都是直接旋干,然后DCM溶解沉石油醚的,简单省事
9楼2018-04-12 16:07:01
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雨心石

新虫 (正式写手)

多看看文献,中文文献很多。

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10楼2018-04-12 18:31:02
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