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筱北国

新虫 (初入文坛)

[求助] 聚酰胺酸薄膜很脆 已有2人参与

本人第一次合成聚酰胺酸,合成出的聚酰胺酸固含量大约在40%左右。溶液是淡黄色澄清的,但是搅拌到后面就搅不动了。是在手套箱中合成的。通过旋涂铺膜后,放进烘箱中亚胺化。结果薄膜很脆,且有裂痕。想请教下是什么原因。亚胺话不充分么?

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蕊诺SS

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2楼2018-04-11 13:58:14
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wu597735248

铜虫 (初入文坛)

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筱北国: 金币+5, ★★★很有帮助 2018-04-26 01:18:45
首先你目的是PI膜还是为了PAA膜?如果只是前聚体PAA的话,没有相关数据;若PI,1.旋涂的话是不是固含量太高了,2.分子量或者表观粘度多少呢,3.使用单体呢?刚性单体还是柔性单体?4.升温速度以及温限是多少?
聚酰亚胺薄膜
3楼2018-04-12 10:32:56
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筱北国

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wu597735248 at 2018-04-12 10:32:56
首先你目的是PI膜还是为了PAA膜?如果只是前聚体PAA的话,没有相关数据;若PI,1.旋涂的话是不是固含量太高了,2.分子量或者表观粘度多少呢,3.使用单体呢?刚性单体还是柔性单体?4.升温速度以及温限是多少?

我是用6FDA 和APS 这两种单体合成的PAA。然后用80度预烘,再剃度升温到260度。现在膜到是能做出来但是做出来的膜在亚胺化的过程中会有很多气泡。由于我们组是物理方向的没有很严格的化学合成条件,合成过程是在手套箱里进行的。亚胺化过程是在普通烘箱里完成的。然后分子量这些我们院也没有专门仪器检测。只能根据文献里的配方来做调试。

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4楼2018-04-26 01:16:51
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wu597735248

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 筱北国 at 2018-04-26 01:16:51
我是用6FDA 和APS 这两种单体合成的PAA。然后用80度预烘,再剃度升温到260度。现在膜到是能做出来但是做出来的膜在亚胺化的过程中会有很多气泡。由于我们组是物理方向的没有很严格的化学合成条件,合成过程是在手套 ...

这两种单体没有研究过,其组成的PAA特性无法给你定量方面的建议。据我了解,在过往和中科大合作期间(单体不同),旋涂使用树脂运动粘度需低一些,使用前需对自己制备的树脂进行真空除气泡,根据粘度不同,消泡时间2-8h不等;树脂体系的固含量可降低,如1-5%,这样可兼顾旋涂效果以及PAA分子量,进而确保旋涂后的薄膜厚薄均一性以及其力学性能,其力学性能与分子量相关性明显,分子量通过摩尔比来控制吧,如1.001-1.009;你所使用的溶剂是什么?一定确保溶剂的微分水含量低于300ppm,单体纯度等等;最后升温速度及最终温限需依据膜厚、溶剂的沸点以及PAA的链段结构,很多因素吧,如果需要研究聚酰亚胺,建议看看丁孟贤老先生的所著书籍,其中对聚酰亚胺合成及成型控制指导很大。希望能给你一定帮助。
聚酰亚胺薄膜
5楼2018-04-26 08:27:05
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筱北国

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wu597735248 at 2018-04-26 08:27:05
这两种单体没有研究过,其组成的PAA特性无法给你定量方面的建议。据我了解,在过往和中科大合作期间(单体不同),旋涂使用树脂运动粘度需低一些,使用前需对自己制备的树脂进行真空除气泡,根据粘度不同,消泡时间 ...

还有个问题就是PAA 固含量怎么测算

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6楼2018-04-27 18:41:54
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