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85763lm

新虫 (初入文坛)

[求助] 合成的某种物质但是不知道是否合成成功,怎么检测? 已有2人参与

大佬们,我想问一下,我设计合成了酮洛芬的前体物质,由于条件的原因不能继续下去。想问一下,我现阶段合成的物质理论上是3-乙酰基二苯甲酮,物质不纯,在性状上比较相似,但是要知道是否合成成功,里面是否有3-乙酰基二苯甲酮,该怎么检测呢?用什么方法做呢?点板色谱准备扣纯的但是看不出来,想做其他的四大光谱之类的因为不纯也不晓得怎么做?

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gaofeng524

至尊木虫 (著名写手)

2楼2018-04-10 13:48:37
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
作核磁共振氢谱 碳谱,不需要纯度特别高,有七八十% 足够了

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2018-04-10 15:16:33
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85763lm

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by hydros at 2018-04-10 15:16:33
作核磁共振氢谱 碳谱,不需要纯度特别高,有七八十% 足够了

探究性的实验,七八十怕是达不到的。有可能它的原料都还有没有反应完的。我是以二苯甲酮合成3-乙基二苯甲酮然后再合成了3-乙酰基二苯甲酮。结构很相似

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4楼2018-04-10 16:08:46
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85763lm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gaofeng524 at 2018-04-10 13:48:37
上质谱看分子量和碎片多不

纯度不高,更怕的是没有反应,这么质谱也看不出来吧。

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5楼2018-04-10 16:10:55
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
上LC / Q-TOF呗 优化下色谱条件 尽量把峰分开 然后TOF看看有没有你要的分子量
6楼2018-04-10 16:24:34
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

只是为了看看有没有生成物,一般TLC,红外等简单技术就可以。
7楼2018-04-10 18:40:47
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