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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 酯还原成醇
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小麦女孩?

新虫 (小有名气)

[求助] 酯还原成醇 已有2人参与

有人做过酯还原成醇吗？为什么我用四氢铝锂产率很低，用二异丁基氢化铝好还是氢氢铝锂好呢？

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1楼 2018-04-08 10:09:10
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天凉好个秋09

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

化合物结构起很大因素，一般用氢化铝锂，注意溶剂要除水。如果产率还是很低，可以考虑用酰氯方式。
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小麦女孩?
2楼2018-04-11 16:54:01
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cheng173

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

收率低是反应不彻底还是杂质多？如果反应很干净，但是收率低，很可能是被铝盐包裹了。用四氢呋喃回流洗洗你抽滤后的滤饼。看看产物是不是在里面。一般来说，四氢铝锂还原的收率至少70%以上了。
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小麦女孩?
3楼2018-04-20 11:30:45
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小麦女孩?

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 天凉好个秋09 at 2018-04-11 16:54:01
化合物结构起很大因素，一般用氢化铝锂，注意溶剂要除水。如果产率还是很低，可以考虑用酰氯方式。

已经除水了，用的超干溶剂

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4楼2018-04-21 00:04:57
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小麦女孩?

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by cheng173 at 2018-04-20 11:30:45
收率低是反应不彻底还是杂质多？如果反应很干净，但是收率低，很可能是被铝盐包裹了。用四氢呋喃回流洗洗你抽滤后的滤饼。看看产物是不是在里面。一般来说，四氢铝锂还原的收率至少70%以上了。

谢谢大神

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5楼2018-04-21 00:05:49
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小麦女孩?

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by 天凉好个秋09 at 2018-04-11 16:54:01
化合物结构起很大因素，一般用氢化铝锂，注意溶剂要除水。如果产率还是很低，可以考虑用酰氯方式。

谢谢

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6楼2018-04-21 00:06:03
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神坑12138

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cheng173 at 2018-04-20 11:30:45
收率低是反应不彻底还是杂质多？如果反应很干净，但是收率低，很可能是被铝盐包裹了。用四氢呋喃回流洗洗你抽滤后的滤饼。看看产物是不是在里面。一般来说，四氢铝锂还原的收率至少70%以上了。

我觉得还是用溶剂浸泡超声，反复多次比较好。也不用过滤，直接把上层倒出来就好

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7楼2018-04-24 16:59:16
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tianxiafu

木虫 (正式写手)
我做过，可以改变一下反应加料

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8楼2018-06-03 16:52:46
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