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小麦女孩?

新虫 (小有名气)

[求助] 酯还原成醇 已有2人参与

有人做过酯还原成醇吗?为什么我用四氢铝锂产率很低,用二异丁基氢化铝好还是氢氢铝锂好呢?

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天凉好个秋09

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

化合物结构起很大因素,一般用氢化铝锂,注意溶剂要除水。如果产率还是很低,可以考虑用酰氯方式。

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2楼2018-04-11 16:54:01
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cheng173

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

收率低是反应不彻底还是杂质多?如果反应很干净,但是收率低,很可能是被铝盐包裹了。用四氢呋喃回流洗洗你抽滤后的滤饼。看看产物是不是在里面。一般来说,四氢铝锂还原的收率至少70%以上了。

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3楼2018-04-20 11:30:45
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小麦女孩?

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 天凉好个秋09 at 2018-04-11 16:54:01
化合物结构起很大因素,一般用氢化铝锂,注意溶剂要除水。如果产率还是很低,可以考虑用酰氯方式。

已经除水了,用的超干溶剂

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4楼2018-04-21 00:04:57
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小麦女孩?

新虫 (小有名气)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by cheng173 at 2018-04-20 11:30:45
收率低是反应不彻底还是杂质多?如果反应很干净,但是收率低,很可能是被铝盐包裹了。用四氢呋喃回流洗洗你抽滤后的滤饼。看看产物是不是在里面。一般来说,四氢铝锂还原的收率至少70%以上了。

谢谢大神

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5楼2018-04-21 00:05:49
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小麦女孩?

新虫 (小有名气)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by 天凉好个秋09 at 2018-04-11 16:54:01
化合物结构起很大因素,一般用氢化铝锂,注意溶剂要除水。如果产率还是很低,可以考虑用酰氯方式。

谢谢

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6楼2018-04-21 00:06:03
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神坑12138

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cheng173 at 2018-04-20 11:30:45
收率低是反应不彻底还是杂质多?如果反应很干净,但是收率低,很可能是被铝盐包裹了。用四氢呋喃回流洗洗你抽滤后的滤饼。看看产物是不是在里面。一般来说,四氢铝锂还原的收率至少70%以上了。

我觉得还是用溶剂浸泡超声,反复多次比较好。也不用过滤,直接把上层倒出来就好

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7楼2018-04-24 16:59:16
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tianxiafu

木虫 (正式写手)

我做过,可以改变一下反应加料

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8楼2018-06-03 16:52:46
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