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xx鲨鱼xx木虫 (小有名气)
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In einem 500 ml Dreihalskolben mit Tropftrichter und Rückflußkühler werden 33,4 g (0,42 mol) Schwefeltrioxid in 250 ml trockenem Methylenchlorid vorgelegt. Dann läßt man bei Raumtemperatur langsam 35 g (0,18 mol) CF3SO2NSO unter Rühren zutropfen. Die Lösung färbt sich dabei gelb. Die Umsetzung wird NMR-spektroskopisch verfolgt. Die Reaktion verläuft langsam. Nach 48 h ist keine Zunahme des 19F-NMR-Signals des Reaktionsproduktes mehr zu beobachten und die SCVEntwicklung ist zum Stillstand gekommen. Man zieht das Lösungsmittel im Wasserstrahlvakuum ab und sublimiert den Rückstand im Ölpumpenvakuum bei Raumtemperatur. Ausbeute: 28,5g (75%). DOI: 10.1002/chin.197901239 |
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