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mylover_gao金虫 (小有名气)
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2018-04-02 15:36:28, 139.24 K
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【答案】应助回帖
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【0296】 （合成例2） 以下说明合成例2的有机发光材料（22型）的合成方法。在这个合成方法当中, 将300mg 4-（4-叔丁基苯基）-2-（4-甲氧基苯基）吡咯，201mg 2-甲氧基苯甲酰氯和10ml甲苯的混合溶液在氮气流下于120℃加热6小时。冷却至室温后进行蒸发。用20ml乙醇洗涤,真空干燥之后得到260mg的2－（2－甲氧基苯甲酰基）－3－（4－叔丁基苯基）－5－（4－甲氧基苯基）吡咯。 【0297】 然后，在氮气流下将260mg的2－（2－甲氧基苯甲酰基）－3－（4－叔丁基苯基）－5－（4－甲氧基苯基）吡咯、180mg的4－（4－叔丁基苯基）－2－（4－甲氧基苯基）吡咯、206mg甲磺酸酐和10ml脱气的甲苯的混合溶液于125℃加热7小时。随后，冷却至室温后，注入20ml水，用30ml二氯甲烷提取。有机层用20ml水洗两次，蒸发脱水，真空干燥。 【0298】 然后，将305mg二异丙基乙胺和670mg三氟化硼二乙醚配合物加入到所得亚甲基吡咯化合物和10ml甲苯在氮气流中的混合溶液中，并将该混合物在室温下搅拌3小时。接着，注入20ml水，用30ml二氯甲烷提取。有机层用20ml水洗两次，用硫酸镁干燥，之后，进行蒸发。通过硅胶柱层析法精制，合成了以下所示的有机发光材料（22型）。 |
2楼2018-04-03 10:15:22
