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小小柿子

新虫 (初入文坛)

[求助] 以TDI、BDO、DEOA为原料,DMF为溶剂,辛酸亚锡为催... 已有3人参与

以TDI、BDO、DEOA为原料,DMF为溶剂,辛酸亚锡为催化剂合成超支化聚氨酯,在加入二乙醇胺时出现凝胶现象,已经换过原料了依然凝胶,求大神赐教失败原因

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kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
(1)合成工艺是否有相关参考文献
(2)BDO、DMF与二乙醇胺的水分是否除干净
(3)辛酸亚锡催化聚氨酯的反应是否活性太高,是否应该用月桂酸二丁基锡更合适,TDI本身已经有很高的活性,催化剂的添加量是否分多次添加,总量是否过多(一般0.01-0.1%之间)。
(4)TDI制备的聚氨酯一般具有很强的氢键力作用力,在你的描述中我没有看到软段,只有TDI与扩链剂,那么制备的高聚物将有很强的内聚力,很可能制备出来的产物本身熔点非常高,当然在你看起来的试验现象就是凝胶,实际上有可能其实是内聚力过大,在你的反应温度表现为固体。
(5)建议查找你设定结构类似物的合成工艺文献。
3楼2018-04-01 17:22:41
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upy愣头青

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶剂的量要多,温度控制不要太高,一般60摄氏度以下就好
2楼2018-04-01 14:39:01
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断肠飞龙

铁杆木虫 (职业作家)

不需要低聚物二醇吗?直接用小分子二醇来反应吗?
4楼2018-04-08 15:23:16
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aixiancheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by kokostar at 2018-04-01 17:22:41
(1)合成工艺是否有相关参考文献
(2)BDO、DMF与二乙醇胺的水分是否除干净
(3)辛酸亚锡催化聚氨酯的反应是否活性太高,是否应该用月桂酸二丁基锡更合适,TDI本身已经有很高的活性,催化剂的添加量是否分多次添 ...

您好,这个是不是选择低分子量的二元醇比较好一些,我现在用的是3000分子量的二元醇也是一加扩链剂就出现凝胶问题。

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沉思中成长,哲学般地思考,享受生活,享受智慧的力量.
5楼2019-09-04 15:19:50
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