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byzhang

木虫 (正式写手)

[交流] 磷钨酸纯化的具体操作

商用的磷钨酸通过溶解然后乙醚萃取,最后重结晶的方法可以得到纯的HPA,请问那位知道具体的操作,多少克用多少乙醚,在多少水中重结晶等等!不胜感激!!!
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sdytulxh

金虫 (正式写手)

★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-17 23:34
乙醚和磷钨酸比例没有具体比例数字,一般操作中根据实际情况定。我以前的做过这个,不过收率很低,具体操作过程简单描述如下。
五十克磷钨酸溶于约300g水中,转入分液漏斗,加入约100ml乙醚,静置,慢慢滴加1:1硫酸溶液,震荡(注意:震荡的时候由于乙醚受热汽化,内压增加,很容易将分液漏斗塞顶出,乙醚也随之喷出,注意安全。可以小心的泄压,避免危险),硫酸滴加到有底层(有的说是在中间层)有油珠出现;将油珠分出,加入等体积水,震荡,气流中将上层乙醚挥发,剩下的为纯化后的磷钨酸水溶液。
这是个考验人耐心的实验,不失败几次是做不好的,要耐心哦
2楼2009-03-17 15:02:25
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byzhang

木虫 (正式写手)

一个疑问

为什么要滴入硫酸溶液呢?应该不对吧!直接加入乙醚会生成乙醚的磷钨酸复合物,这个挥发干即可吧!
3楼2009-03-17 22:14:10
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sdytulxh

金虫 (正式写手)

你可以不滴加硫酸试试,有过可以最好了 。
4楼2009-03-18 08:02:43
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byzhang

木虫 (正式写手)

谢谢

谢谢参与讨论
5楼2009-03-18 09:06:37
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