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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 大量、大片层、单层Mxene的制备问题求助！！！
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fjxmwgh

新虫 (初入文坛)

[求助] 大量、大片层、单层Mxene的制备问题求助！！！ 已有4人参与

原料：北京福斯曼公司98%纯度的Ti3AlC2（200目）
制备方法：按照Yuri 2017年Guidelines for Synthesis and Processing of Two-Dimensional Titanium Carbide (Ti3C2Tx MXene)上报道的，用0.8g LiF+9M HCl 10mL与0.5g MAX 35℃下，550rpm搅拌反应24h。后续手摇法，不加以超声，进行剥离。
现象与问题：
1. 文献中提到用50 mL离心管洗涤8次，pH才达到5以上；但是我洗第三次pH就达到5~6，此时离心完上清液已呈黑绿色。这样就OK了吗？？？？
2. XRD表明刻蚀完全度很低，因为MAX的峰比刻蚀完002的峰强度大得多；并且肉眼可见沉淀中有许多灰黑色固体，应该就是前驱体。
3. 剥离浓度极低，0.5gMAX最后只能得到10mg的少层Mxene，而且这些少层Mxene还不纯，其中杂有许多未刻蚀掉的MAX。
4. TEM下观察到的片层大小大约就在几百个纳米，完全达不到文中提到的2~3 μm。

求问到底是哪儿出了问题？
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1楼 2018-03-26 22:00:24
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猫说我不是猫

银虫 (小有名气)
你好，请问你有MXene的XRD卡片号吗？

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7楼2018-05-13 19:21:51
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默默挥手

新虫 (小有名气)
福斯曼的312不行

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2楼2018-04-08 11:43:11
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fjxmwgh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 默默挥手 at 2018-04-08 11:43:11
福斯曼的312不行

请问哪儿有靠谱312max？

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3楼2018-04-09 17:12:49
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默默挥手

新虫 (小有名气)
最好用的是瑞士康泰尔产的，但是现在不生产了。Yury那边用的是乌克兰的一家公司生产的。国内的话建议用福斯曼的211合成312

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4楼2018-04-09 23:14:35
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