[求助] 大量、大片层、单层Mxene的制备问题求助！！！ 已有4人参与

原料：北京福斯曼公司98%纯度的Ti3AlC2（200目） 制备方法：按照Yuri 2017年Guidelines for Synthesis and Processing of Two-Dimensional Titanium Carbide (Ti3C2Tx MXene)上报道的，用0.8g LiF+9M HCl 10mL与0.5g MAX 35℃下，550rpm搅拌反应24h。后续手摇法，不加以超声，进行剥离。 现象与问题： 1. 文献中提到用50 mL离心管洗涤8次，pH才达到5以上；但是我洗第三次pH就达到5~6，此时离心完上清液已呈黑绿色。这样就OK了吗？？？？ 2. XRD表明刻蚀完全度很低，因为MAX的峰比刻蚀完002的峰强度大得多；并且肉眼可见沉淀中有许多灰黑色固体，应该就是前驱体。 3. 剥离浓度极低，0.5gMAX最后只能得到10mg的少层Mxene，而且这些少层Mxene还不纯，其中杂有许多未刻蚀掉的MAX。 4. TEM下观察到的片层大小大约就在几百个纳米，完全达不到文中提到的2~3 μm。 求问到底是哪儿出了问题？

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