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烈火狂奔

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:催化剂制备时一个无法解释的现象

我做的是等体积浸渍法制备CaO/MgO催化剂,我计算了载体的饱和吸水率,就按操作进行,先是浸渍,烘干,煅烧等一系列条件都是一样的,可最后做出来的前后两次催化剂活性就差了好多,一个可以使收率达到80%,另一个却不到10%(注:反应条件也是一致的),我找不到合理的解释,请高人相助,不胜感激!
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qm13426292146

木虫 (正式写手)

★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):呵呵。谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 3-16 19:30
如果所有的条件都一致,考虑您配置溶液的时候去离子水有没有被污染,还有,有没有做ICP测定活性组分的含量,两次得到的一致不,有没有可能你称量的过程中发生错误,有没有做BET,两次结果一样吗?焙烧条件一样吗?你所用的炉子参数有没有被改过?好好检查一下吧,肯定能找出原因的。
2楼2009-03-16 19:27:23
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫

★ ★ ★
催化大师(金币+3,VIP+0):呵呵。谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 3-16 19:31
引用回帖:
Originally posted by 烈火狂奔 at 2009-3-16 19:14:
我做的是等体积浸渍法制备CaO/MgO催化剂,我计算了载体的饱和吸水率,就按操作进行,先是浸渍,烘干,煅烧等一系列条件都是一样的,可最后做出来的前后两次催化剂活性就差了好多,一个可以使收率达到80%,另一个却 ...

再用两个催化剂重复实验,看结果如何?

目前这样,很难确定的,这是做反应的一个通病. 必须多次重复,找到实验的关键,才可以做出正确的结果和预测.

一些细节问题, 还原完成后,多久进行的实验? 时间相同么?

进行升温时,炉温恒温段是否是一致的? 保温处理的都一样么?

进气顺序是否一致?

这些都是一些很小的问题,有时会对催化剂有很大的影响.

此时,我觉得关键是重复实验,直到多次结果,至少是三次结果一致,才可以确定你的实验条件.

在此基础上,再进行实验条件的优化. 然后找出两次实验不同的原因.

祝你好运了.
学无止境,苦为舟,赋为舵,
3楼2009-03-16 19:30:14
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davideok

木虫 (著名写手)

应该对催化剂的制备多试几次
两次是远远不够的
倘若以后再也重复不出来的话
那可能就是个偶然因素了
倘若能重复出来,那就没得问题了

在仔细认真的做几次吧,会有结果的!
4楼2009-03-16 20:59:17
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烈火狂奔

银虫 (小有名气)

谢谢大家!
5楼2009-03-17 08:59:47
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一1

金虫 (小有名气)

CaO/MgO这种碱体系的催化剂非常容易受到空气中CO2和H2O影响,实验结果不重复是很正常的,需要仔细对每个细节进行考察。
建议先单独考察载体MgO在实验中的重复性,然后再考察负载体系。体系越复杂,步骤越多越难搞清楚原因。
6楼2009-03-17 09:11:33
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