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sytu_wyh

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 请问做ATRP聚合时,催化剂CuBr很容易被空气氧化,应该怎么加?

请问做ATRP聚合时,催化剂CuBr怎么加?直接和单体、催化剂、配体一起加入?然后再进行抽真空充氮气?
还是先把固体(大分子引发剂和催化剂)先加到烧瓶中,然后再抽真空充氮气?
迷茫中~~,主要是溴化亚铜在称量的时候很容易被空气氧化,怎样才能防止CuBr被氧化?大虾点播下~~

[ Last edited by wellok101 on 2009-3-17 at 23:41 ]
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yannan1984

新虫 (小有名气)

通氮气抽真空反复几次
9楼2009-03-18 16:37:25
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zmtj1202

金虫 (初入文坛)

实际操作时,卤化亚铜,氯化亚铜或溴化亚铜的加入,顺序不是大问题,结合实验所需单体等情况,综合权衡,主要是在惰性气体保护下进行,谨防空气中氧气的氧化,因为ATRP实验过程中,在Cu2+比例高于催化剂总量的6-8%时实验结果将很不理想
3楼2009-03-16 14:56:26
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cjz_2008

金虫 (职业作家)

我做过很多次了,基本上是先加固体,再加液体。其它顺序无所谓的,不过要注意操作过程中通氮气或氩气,放置空气的引入。
4楼2009-03-16 15:38:44
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自由至上

铜虫 (小有名气)

我也是做ATRP,今年研一刚做了几次ATRP实验总的来说是最后加入CuBr 抽真空充氮气不过速度要快。
7楼2009-03-18 08:36:43
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