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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » 【求教】 DSC测试一现象请教
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zhongguoabc

木虫 (正式写手)

[交流] 【求教】 DSC测试一现象请教

我在测试一样品,该样品分子量较高，玻璃化温度50-70摄氏度，但在DSC测量过程中发现在60-70摄氏度有一吸热峰，该样品熔点200摄氏度以上。
请教该峰可能是什么？
谢谢！！

[ Last edited by zhongguoabc on 2009-3-16 at 11:16 ]
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却道天凉冷个秋
1楼 2009-03-16 10:18:35
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zczc6

银虫 (小有名气)
升温速度过快导致偏高结果。
一般先升温，在降温过程中测峰。
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2楼2009-03-16 10:21:15
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主
样品的热效应造成的

你先升温到样品溶化（如果样品此时不分解的话），然后快速降温到Tg-50度，然后再升温上去，也许这个峰就消失了
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
3楼2009-03-16 11:14:40
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匿名

用户注销 (小有名气)
本帖仅楼主可见
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4楼2009-03-16 13:54:56
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jiangchaojie

至尊木虫 (著名写手)
有可能是样品的冷结晶峰,消除热历史后应该就没有了!!!
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学术要严谨，做虫要厚道所以坚持发好帖！回好帖！回贴是一种美德，是一份尊重，是一种厚道！
5楼2009-03-16 14:35:19
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zhongguoabc

木虫 (正式写手)
非常感谢大家！！
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却道天凉冷个秋
6楼2009-03-18 09:38:34
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creazy

木虫 (正式写手)
根据楼主的描述，此峰很可能是玻璃化转变温度的台阶峰。

玻璃化转变的峰型与很多因素有关，直接关系到材料的物理老化程度，老化程度越高，峰型越像一个小的熔融峰。

辨别此现象的方法也很简单，在此峰出现后（即高于Tg 20度后）急速降至玻璃化转变温度以下，再升温，看是否典型的玻璃化台阶转变。

以上个人看法，谢谢~~~
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7楼2009-03-24 21:32:45
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polyzhan

木虫 (著名写手)
今天我们实验老师特地给我们讲的内容就有一个关于玻璃化转变温度下的吸热峰     个人觉得楼上有几位说的不是很准确   楼主是说吸热峰吧   而冷结晶峰是放热峰   应该是要高于玻璃化温度才有  玻璃化温度时有个”吸热峰“其实不是真正意义上的吸热峰 它不是像结晶、熔融那样的相变过程有放热峰、吸热峰的概念   那是因为在此时聚合物热容的变大而使它吸收环境的热量来保持平衡    国内有很多DSC仪器都不能消除玻璃化温度时的”吸热峰“   而国外的许多仪器可以做到这点使峰消失而大概成水平状  以上谨代表个人的现在认识
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8楼2009-03-31 14:42:50
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老天

铁虫 (小有名气)
1、吸热，可能是熔融。如果是共混物，可能为某一小分子组分对应的熔融过程。用上面几位同学说的方法，什么消除热历史之类的，看还有没有。如果始终有，此可能性比较大。

2、Tg附近的吸热峰，钱人元先生等凝聚态物理研究内容，简单的说，物理老化，或者叫凝聚缠结。如果用上面Tx说的方法重复实验，吸热峰消失，可能如此。DSC，非常讲究“热历史”。

LZ反馈一下再做的实验结果？
个人见解……
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9楼2009-04-01 19:02:02
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marquiszjs

楼主说的是第几次升温出现的情况？
如果是第一次升温出现的，恐怕是热历史没消除。
一般要以第二次升温的为准
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10楼2009-04-01 19:12:37
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