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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 关于热分解法制备上转换
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月光幽灵

新虫 (小有名气)

[求助] 关于热分解法制备上转换

本人上转换新手，做了几次试验都失败了，我用的原料氯化物，油酸和十八烯，先加热130°半小时除水，再滴加氢氧化钠，氟化铵和甲醇，降温到100°，抽真空反应半小时，升温300°，通N2,1小时。
每次做出来的产物都是黑色油状物质，应该是油酸被氧化了。
还有，整个过程需要加回流装置么，我一直没有加。300°是密闭的环境，一直通氮气。@dut_ameng
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1楼 2018-03-23 10:04:11
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月光幽灵

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 爱吃汤圆 at 2018-03-23 19:58:18
要么采用真空线，要么用气球保护。添加药品用注射器，而且也要经过脱气处理。

请问加入甲醇溶液之后，立即开始真空除甲醇，还是反应一段时间？
最后300°需要搭蒸馏装置么？

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4楼2018-03-23 20:03:56
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月光幽灵

新虫 (小有名气)
有没有大佬啊，急求

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2楼2018-03-23 13:25:31
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爱吃汤圆

新虫 (小有名气)
要么采用真空线，要么用气球保护。添加药品用注射器，而且也要经过脱气处理。

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3楼2018-03-23 19:58:18
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gvyvm900

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
5楼2018-03-26 14:42:52
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gvyvm900

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
6楼2018-03-26 14:43:27
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C不NB

新虫 (初入文坛)
那么我想问你的是，你是怎么加热到300°的，最近有个实验需要加热高温。。。很迷茫
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7楼2018-05-22 14:21:25
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司徒醉月

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by C不NB at 2018-05-22 14:21:25
那么我想问你的是，你是怎么加热到300°的，最近有个实验需要加热高温。。。很迷茫

使用电热套加热，一般可以加热到350度以上，买的时候注意仪器参数
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读博需谨慎
8楼2018-11-30 17:13:55
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mls_110

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 月光幽灵 at 2018-03-23 13:25:31
有没有大佬啊，急求

最近我也在做上转换，做了3个周了，一直发黑，请问您的问题是怎么解决的
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9楼2018-12-25 20:31:24
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苏苏要毕业

铁虫 (小有名气)
你好,请问问题解决了吗
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10楼2019-05-27 21:00:53
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