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小扁豆君

新虫 (初入文坛)

[求助] LCMS定量问题

最近用LCMS检测DIPEA，中性条件下测定结果正常，回收率也达到了100%左右，但是切换为酸性条件（甲酸体系）虽然检测结果与中性一致，但是回收率却降低至75%。按理论来说样品进入MS检测器后就不会再受流动相PH干扰，用酸性的话样品也应该更容易离子化，信号会更高，但回收率为什么会降低呢？哪位大牛可以解释下，给几个建议呢？

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1楼 2018-03-22 22:37:24
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xuewujx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

用酸性和中性流动相DIPEA保留不一样，酸性DIPEA保留更弱，被样品或样品中的杂质干扰几率变大，导致回收变差。
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2楼2018-03-23 09:18:29
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小扁豆君

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuewujx at 2018-03-23 09:18:29
用酸性和中性流动相DIPEA保留不一样，酸性DIPEA保留更弱，被样品或样品中的杂质干扰几率变大，导致回收变差。

实际上保留并没有变弱，出峰时间与中性条件下差不多

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3楼2018-03-23 21:29:25
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fangweinomvy

金虫 (正式写手)
可能是统计学的问题，100%是一次测定结果还是几次平均值，最好两次比较都是三次测量以上的平均值

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4楼2018-03-24 23:20:20
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小扁豆君

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fangweinomvy at 2018-03-24 23:20:20
可能是统计学的问题，100%是一次测定结果还是几次平均值，最好两次比较都是三次测量以上的平均值

三次平行样品

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5楼2018-03-25 14:40:21
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xuxuanqi13

新虫 (初入文坛)
有没有可能用的酸和药品发生反应？导致一部分药品不在你原来找的mass/charge ratio上面？比如你原来找的是360，现在可能同时需要看361？
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6楼2018-03-26 22:11:11
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zhengc647

禁虫 (初入文坛)
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7楼2018-03-26 22:30:37
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小扁豆君

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xuxuanqi13 at 2018-03-26 22:11:11
有没有可能用的酸和药品发生反应？导致一部分药品不在你原来找的mass/charge ratio上面？比如你原来找的是360，现在可能同时需要看361？

这个因素已经排查过了

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8楼2018-03-28 13:26:49
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小扁豆君

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhengc647 at 2018-03-26 22:30:37
负离子的响应更好，正离子模式不太好。所以你加酸就抑制了离子化效果，试试氨水或者甲酸铵、乙酸铵。

试过甲酸氨，在酸性条件下离子化效果较好，其信号也比在中性跳进下强，其实我只是想知道为什么用酸回收率会降低

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9楼2018-03-28 13:28:54
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