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小扁豆君

新虫 (初入文坛)

[求助] LCMS定量问题

最近用LCMS检测DIPEA,中性条件下测定结果正常,回收率也达到了100%左右,但是切换为酸性条件(甲酸体系)虽然检测结果与中性一致,但是回收率却降低至75%。按理论来说样品进入MS检测器后就不会再受流动相PH干扰,用酸性的话样品也应该更容易离子化,信号会更高,但回收率为什么会降低呢?哪位大牛可以解释下,给几个建议呢?

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xuewujx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

用酸性和中性流动相DIPEA保留不一样,酸性DIPEA保留更弱,被样品或样品中的杂质干扰几率变大,导致回收变差。
2楼2018-03-23 09:18:29
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小扁豆君

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuewujx at 2018-03-23 09:18:29
用酸性和中性流动相DIPEA保留不一样,酸性DIPEA保留更弱,被样品或样品中的杂质干扰几率变大,导致回收变差。

实际上保留并没有变弱,出峰时间与中性条件下差不多

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3楼2018-03-23 21:29:25
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fangweinomvy

金虫 (正式写手)

可能是统计学的问题,100%是一次测定结果还是几次平均值,最好两次比较都是三次测量以上的平均值

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4楼2018-03-24 23:20:20
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小扁豆君

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fangweinomvy at 2018-03-24 23:20:20
可能是统计学的问题,100%是一次测定结果还是几次平均值,最好两次比较都是三次测量以上的平均值

三次平行样品

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5楼2018-03-25 14:40:21
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xuxuanqi13

新虫 (初入文坛)

有没有可能用的酸和药品发生反应?导致一部分药品不在你原来找的mass/charge ratio上面?比如你原来找的是360,现在可能同时需要看361?
6楼2018-03-26 22:11:11
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zhengc647

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

7楼2018-03-26 22:30:37
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小扁豆君

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xuxuanqi13 at 2018-03-26 22:11:11
有没有可能用的酸和药品发生反应?导致一部分药品不在你原来找的mass/charge ratio上面?比如你原来找的是360,现在可能同时需要看361?

这个因素已经排查过了

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8楼2018-03-28 13:26:49
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小扁豆君

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhengc647 at 2018-03-26 22:30:37
负离子的响应更好,正离子模式不太好。所以你加酸就抑制了离子化效果,试试氨水或者甲酸铵、乙酸铵。

试过甲酸氨,在酸性条件下离子化效果较好,其信号也比在中性跳进下强,其实我只是想知道为什么用酸回收率会降低

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9楼2018-03-28 13:28:54
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