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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教各位高手
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问610

金虫 (初入文坛)

[交流] 请教各位高手

请教各位高手
我现在拿到一个有活性的混合物，从HPLC看主要成分就是我要的组分，我想用结晶或重结晶的方法纯化这个组分，但是我并不知道我要的那个化合物是哪类物质，请问，我该怎样选择溶剂去结晶或者是重结晶。
知道这个物质（混合物）能够完全溶于水，不能完全溶于甲醇和乙醇。分别用甲醇和水不同配比的溶剂试过，低温下最多只有沉淀析出，没有出现完美的晶体。
用甲醇充分洗涤这个混合物后，所得沉淀再用水洗，仍有沉淀剩余，这个不溶于水，又不溶于甲醇的物质可能是那类物质呢，请教各位，我如何鉴定这个物质。
很惆怅，请各位帮忙，谢谢

[ Last edited by 问610 on 2009-3-16 at 00:05 ]
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问
1楼 2009-03-15 23:53:46
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依水佛兰

银虫 (正式写手)
★ ★
xy4585618(金币+1,VIP+0):鼓励新虫参与 3-16 10:17
问610(金币+1,VIP+0):谢谢，可是用什么方法纯化呢 3-16 19:32
偶觉得有可能你的组分不纯，因此无法得到完美的晶体
建议先纯化你的组分
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我的小药房 [url]http://amiyahome.blog.163.com[/url] 收集有关药物的点点滴滴……
2楼2009-03-16 10:01:22
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依水佛兰

银虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流！ 3-18 01:03
说一点个人的猜测哦
“知道这个物质（混合物）能够完全溶于水，不能完全溶于甲醇和乙醇。”从这可知，此混合物极性较大，可能可以成盐，不妨试一试酸碱提纯的方法。
“用甲醇充分洗涤这个混合物后，所得沉淀再用水洗，仍有沉淀剩余”从此可见你的混合物成分不单一，最后的组分不溶于极性溶剂，但不知是否是你要的东西了。
从已知的条件来看，你的混合物极性不一致，用色谱法分离也是可行的。
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我的小药房 [url]http://amiyahome.blog.163.com[/url] 收集有关药物的点点滴滴……
3楼2009-03-17 10:57:50
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hammer985

金虫 (初入文坛)
★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~！ 3-18 22:36
同意二楼说法，你先过个凝胶柱纯化一下，可能你需要的大分子物质也就出来了
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4楼2009-03-17 20:56:05
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licunyuok

木虫 (小有名气)
★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~！ 3-18 22:36
极性较大，且结构类型不知，若是此成分骨架上极性结合点太多，很难能拿到晶体。关于结晶，论坛里关于结晶的帖子不在少数，可以借鉴！
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5楼2009-03-17 21:02:11
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panshi3000

金虫 (小有名气)
★ ★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~！ 3-18 22:37
xy4585618(金币+1,VIP+0):鼓励新虫 3-19 16:47
物质的分离/纯化是建立在物质结构及性质基础上的.现在只知道极性,这是远远不够的.建议采用不同浓度的(低浓度的)酒精梯度洗脱,或者用酸碱梯度洗脱/薄层色谱分离等方法,但不保证效果.
     另外,有条件的话,做一个制备HPLC,很方便就可以得到.要是着物质的结构,液质联用,得到二维矩阵,采用化学计量学知识(梁逸曾教授创造的HELP方法)可以得到物质的含量/以及结构.
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6楼2009-03-18 18:34:25
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