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candy5662

金虫 (小有名气)

[交流] 5个金币请教GC柱升温程序问题

本人想采用GC测定农残(有机氯农药,目前要测的是艾氏剂),采用的柱升温条件就根据文献上的,做标线一直做不出来,很是郁闷。有老师给建议说要好好查查柱升温最佳条件,可是我就是搞不懂要怎么设置这柱升温条件?急需各位虫友给点建议,将不胜感激!要不现在实验就只能这么先耗着。
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ll-0108

木虫 (小有名气)


candy5662(金币+1):谢谢参与
先问一下,你选用的毛细管柱合适吗,这是主要问题,如果柱型合适的话,升温程序对检出影响是不大,再说了升温程序 只要包括你的分析物质的沸点就可以了,
2楼2009-03-15 22:48:53
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exw

木虫 (初入文坛)


candy5662(金币+1):谢谢参与
将你的仪器型号,毛细管还是填充柱型号,进样方式,具体程序方法和主要问题都写出来,标线做不出来的原因也有很多的。
3楼2009-03-15 22:54:22
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vaughn

版主 (知名作家)


candy5662(金币+1):谢谢参与
升温程序对检出影响是不大,
-------------
以前在技术监督局专门做气相色谱作了几年,每天都是十来个样品。做了几千个样后发现:
1、国标不能相信,制定国标的,很多不是搞专业的,即使是专业的,仪器型号,差别很大,条件各异。
没办法,当时很多方法、条件都是自己摸索的,跟国标有较大差距。出去一交流,省级的,国家级的实验室,人家根本就不理国标当回事情。都是自己摸索的条件。
那时就好想去制定国标的地方看一看,等到那地方上学、工作以后,才发现,制定国标,就是开几次会,由一两个人,很多还是刚毕业的学生,就去撰写国标,稍做修改,然后发布给全国,大家就去执行。
2、文献不能全信,有的文献给的条件是不好用,需要自己摸索一下。
3、各个条件对检出结果有很大影响,升温程序、内标,外标的选择,甚至柱温等,都有影响。柱子的选择当然是决定因素,等等。
大胆去改条件,只要别太出格:温度设置过高等。再检查下柱子,应该能找到合适的条件。
4楼2009-03-16 09:01:35
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qfz

金虫 (初入文坛)


candy5662(金币+1):谢谢参与
首先要选好色谱柱,再根据实际样品情况(干扰等)摸索最佳的仪器条件,国标和相关文献可以参照,但照搬的可能性不大
娃哈哈
5楼2009-03-16 09:58:39
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zh1984

木虫 (正式写手)


candy5662(金币+1):谢谢参与
峰紧凑的地方,放慢升温速率,反之提高升温速率,节省分析时间
6楼2009-03-16 13:28:36
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candy5662

金虫 (小有名气)

谢谢谢各位的指导,我用的是HP5的毛细管柱。进样方式是自动进样的,用的是安捷伦N6890的GC。那我就在去改改柱升温程序吧。
7楼2009-03-18 20:17:12
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