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15151539453

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱测三卤甲烷,回收率差

最近本人用液液萃取法测三卤甲烷,直接用萃取后的做标线,混标里面四种物质的都做出0.999左右,接下来就开始做自来水中的回收率,可是发现空白样测出来各组分值还挺大,加标50ppb做了三组平行样,最好的一组没有减去空白,大概回收率在百分之八十左右,其他两组回收率更低。这是怎么回事呢?标线做的很好,不是说明萃取方法可行吗?为什么回收率却这么低?而且空白样检出的值有在10ug/l左右(我做了四次空白,发现值都很大)请高手帮忙解答一下
空白中测出来的浓度是0.03,5,8,5ug/l
50ppb测出来的浓度是42,42,41,35ug/l
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fairytale1618

银虫 (正式写手)

你是如何测的,顶空进样吗?
药食同源,色谱养生。
2楼2018-03-20 22:06:15
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yynan1102

专家顾问 (正式写手)

空白样品有检出,可能是你的环境中就有,比如,仪器室有存放液态三氯甲烷;回收率低,液液萃取后应该是干燥浓缩定容吧,这些步骤会导致回收率低,每一步都应该小心操作,近几年国标的对部分的回收率要求也比较宽泛,有些物质70%的回收率也是可以接受的,可以参考一下。

发自小木虫Android客户端
3楼2018-03-22 09:08:21
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