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puberty

金虫 (著名写手)

[求助] 环氧树脂溶解 已有2人参与

反应以DMSO为溶剂合成环氧树脂,反应结束后向反应液中加入水,有物质析出,干燥后对析出的物质用DMSO溶解去打核磁,但是加热了还是不溶,这是怎么回事,求教。

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qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个反应不需要均相反应的,可以不用DMSO了。
酚类环氧可以用两部法制备的,原料与环氧氯丙烷,加热110℃,生成氯醇后产物可溶会脱离原料表面,不会阻碍反应。
以固体完全溶解为终点。降温,加季铵盐,加碱液闭环。

环氧树脂状态跟分子量有关,标准双酚A环氧340分子量为粘稠液体(洗涤液),中分子量为半固态。
结构对称且齐聚物少(产物比较纯)的会是粉末固体。
块状片状为不纯净状态,因为会夹杂溶剂或其他杂质。

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8楼2018-03-21 08:41:42
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puberty

金虫 (著名写手)

非常感谢,我没有试过不加溶剂。刚开始将单体用DMSO溶解,加入季铵盐和环氧氯丙烷开环,反应一段时间后加入氢氧化钠溶液闭环。反应结束后倒入水中,有固体析出

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9楼2018-03-21 08:51:00
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qilin112

新虫 (著名写手)

为什么要用DMSO呢
我用开环闭环法或氧化法都用不到DMSO的
能具体讲讲你用DMSO的部分么?
2楼2018-03-20 09:39:31
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puberty

金虫 (著名写手)

我的单体很难溶,用普通的溶剂,加入氢氧化钠溶液就析出来了

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3楼2018-03-20 15:28:38
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puberty

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qilin112 at 2018-03-20 09:39:31
为什么要用DMSO呢
我用开环闭环法或氧化法都用不到DMSO的
能具体讲讲你用DMSO的部分么?

我的单体不好溶,加入环氧氯丙烷就析出来了

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4楼2018-03-20 15:29:39
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qilin112

新虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by puberty at 2018-03-20 15:29:39
我的单体不好溶,加入环氧氯丙烷就析出来了
...

胺类,酚类还是酸类
5楼2018-03-20 18:09:58
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puberty

金虫 (著名写手)

6楼2018-03-20 19:13:25
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puberty

金虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by qilin112 at 2018-03-20 18:09:58
胺类,酚类还是酸类...

酚类的,向你请教一个问题,合成的环氧树脂一定是块状或者片装的吗?我怎么看文献说也有粉末状的啊

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7楼2018-03-20 19:17:13
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puberty

金虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by qilin112 at 2018-03-21 08:41:42
这个反应不需要均相反应的,可以不用DMSO了。
酚类环氧可以用两部法制备的,原料与环氧氯丙烷,加热110℃,生成氯醇后产物可溶会脱离原料表面,不会阻碍反应。
以固体完全溶解为终点。降温,加季铵盐,加碱液闭环 ...

非常感谢,我没有试过不加溶剂。刚开始将单体用DMSO溶解,加入季铵盐和环氧氯丙烷开环,反应一段时间后加入氢氧化钠溶液闭环。反应结束后倒入水中,有固体析出

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10楼2018-03-21 08:51:36
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