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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 纳米生物材料 » 离子凝胶法壳聚糖纳米粒制备
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NARUTOXZ

新虫 (初入文坛)

[求助] 离子凝胶法壳聚糖纳米粒制备 已有2人参与

看文献上做CS/TPP纳米粒的操作挺简单的，我自己用离子交联法参考几篇文献方案做了很多次，调整壳聚糖的分子量、脱乙酰度、浓度、pH，TPP的浓度，壳聚糖和TPP的配比，转速，各种条件。
制备的溶液呈淡蓝色，有丁达尔效应，但是SEM一直看不到纳米粒，请教各位大神还有说明关键的步骤。
这是我参考的一种做法，100-200cps、DD＞95%的CS溶液1mg/ml (溶解在1%的冰醋酸）经0.45μm滤膜过滤，pH调至4；1mg/ml TPP经0.22μm滤膜过滤；在750rpm室温条件下，以1ml/5min的滴加速度将TPP 加入壳聚糖溶液，壳聚糖和TPP体积比10:3或10:4   ；搅拌1h后，取少量点样在硅片上，喷金，SEM。
这样做出来的混悬液有丁达尔效应，SEM却看不到纳米粒。请大神们赐教。@liuanan@liubin
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1楼 2018-03-14 11:19:32
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oOdskOo

金虫 (正式写手)
做SEM之前脱水了吗？

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2楼2018-03-14 15:09:44
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NARUTOXZ

新虫 (初入文坛)
直接从搅拌的溶液取了1μl点在硅片上，自然风干和烘干的

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3楼2018-03-14 15:43:24
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难忘工大

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

在SEM下是什么形貌，如果是薄膜的话那确实没有形成纳米粒子。但是如果有颗粒感，那说明有形成纳米粒子。你需要离心纯化一下。直接制备出来的拍电镜或扫描都不太好看。另外如果你的粒子不规则的话，可以使用50摄氏度加热两小时可以使得粒子变得形貌球形并均一。希望对你有帮助。
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没有不可能
4楼2018-03-30 11:33:07
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15208328714

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

如果是溶液，去做TEM啊，SEM最好是冷冻干燥后的，而且要离心
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每一天，都是新的开始
5楼2018-03-30 16:43:52
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萌晽木子

新虫 (初入文坛)
同样在做壳聚糖纳米粒，可以一起交流一下吗？
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6楼2018-04-23 14:17:31
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Beaming2

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 萌晽木子 at 2018-04-23 14:17:31
同样在做壳聚糖纳米粒，可以一起交流一下吗？

我也做的壳聚糖纳米粒子，有点难啊
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7楼2018-04-24 13:23:57
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NARUTOXZ

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 难忘工大 at 2018-03-30 11:33:07
在SEM下是什么形貌，如果是薄膜的话那确实没有形成纳米粒子。但是如果有颗粒感，那说明有形成纳米粒子。你需要离心纯化一下。直接制备出来的拍电镜或扫描都不太好看。另外如果你的粒子不规则的话，可以使用50摄氏度 ...

这段时间跑去做喷雾制微球去了，没看小木虫了，见谅。现在回来继续折腾纳米粒。我想咨询下，除了离心外透析和冻干纯化收集颗粒可行吗？我之前用去3000da透析袋在去离子水中透析5小时后直接冻干，成疏松的膜状。

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8楼2018-06-25 11:39:22
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NARUTOXZ

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 萌晽木子 at 2018-04-23 14:17:31
同样在做壳聚糖纳米粒，可以一起交流一下吗？

可以呀

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9楼2018-06-25 11:40:04
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NARUTOXZ

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by oOdskOo at 2018-03-14 15:09:44
做SEM之前脱水了吗？

混悬液自然风干或烘箱烘干，冻干都试过的。透析，冻干做一套太花时间，有能判断纳米粒子形成的现象就好了。文献里提到的乳白色或者淡蓝色乳光观察到了，也没有絮凝出沉淀，SEM就是观察不到纳米粒。折腾都已经可以自己去操作测样了。

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10楼2018-06-25 11:45:01
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