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jiangguofeng
金虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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smilebei(fjtony163代发): 金币+5, 代发 2018-04-16 03:48:27
fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2018-04-16 03:48:33
smilebei(fjtony163代发): 金币+5, 代发 2018-04-16 03:48:27
fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2018-04-16 03:48:33
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【0095】 减压下将配有滴液漏斗、氮气管线连接三通接头、搅拌用三相（three-one）电机、玻璃轴、特氟隆桨叶和低温温度计的1000ml的四口烧瓶反复5次用热风枪加热干燥和氮气吹扫，使系统内形成氮气环境。然后，加入1,6-二溴芘和1,8-二溴芘的1：1混合物15．0g 和干燥的四氢呋喃（关东化学有限公司制造，试剂）300ml，将反应器在干冰 - 丙酮浴中冷却至70℃。用20分钟的时间将80ml正丁基锂（2.6M，由关东化学公司制造的试剂）滴加其中。 滴下毕，继续搅拌2小时，同时保持温度在-70℃。用10分钟时间由滴液漏斗将干燥的二甲基甲酰胺（关东化学公司制：试剂）32ml滴加其中。在这种情况下，确认发热，内温由－70℃升至－50℃。二甲基甲酰胺滴加结束之后，在冷却的同时进一步搅拌体系30分钟，之后卸去冷却浴升至室温，静置过夜。缓慢加入300ml的1N－HCl，吸滤收集析出的黄色固体物，得到湿滤饼。滤液用300ml二氯甲烷分层，提取，无需使用干燥剂直接浓缩收取湿滤饼。合并得到的滤饼，用甲醇悬浮洗涤，减压干燥。由1 H-NMR确认，得到的黄色结晶为1,6-二甲酰芘和1,8-二甲酰芘的1:1混合物。产量为6．78g，收率63．0％。 |
2楼2018-03-15 10:58:37