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聚酯多元醇羟酯测定 已有2人参与
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文献中提到可以用乙酸酐-对钾苯磺酸-乙酸乙酯检测聚醚多元醇的羟值，想试试该方法能否用于聚酯多元醇。所以想问问各位大神们，对钾苯磺酸和乙酸乙酯是否会和聚酯多元醇反应，影响测定结果。多谢大家! 发自小木虫Android客户端 |
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顶一下 发自小木虫Android客户端 |
2楼2018-03-13 13:41:13
字母党
木虫 (正式写手)
- 应助: 31 (小学生)
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- 专业: 高分子科学
【答案】应助回帖
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文献是错误的，乙酸酐—对钾苯磺酸—乙酸乙酯是测试聚酯类多元醇羟值的方法，不适合测试聚醚多元醇。 因为乙酸酐—对钾苯磺酸—乙酸乙酯测试聚醚多元醇时，需要加热到50℃，会导致醚键断裂，最后测试的结果都偏低，分子量1000以上的聚醚影响非常明显，聚醚多元醇应该使用邻苯二甲酸酐—咪唑—吡啶法。 聚酯多元醇的羟值用乙酸酐—对钾苯磺酸—乙酸乙酯是没有问题的，但是要按照标准程序来，因为标准程序中的任何一步都会影响到准确性，比如要求反应后冷却到室温，加入水，把未反应的酸酐水解掉，你必须冷却到室温才能加水，因为高温下加水，酸酐水解又放热，会导致体系长时间高温状态，酯键会发生水解；此外，滴定之前一定也要冷却至室温，因为还是要避免温度过高导致酯类碱解和水解。 聚酯多元醇的羟值不适合用普通的邻苯二甲酸酐—咪唑—吡啶法（虽然这个方法宣称可以），因为在滴定到终点附近时，有大量的水在体系中，测试酯键的水解非常明显，终点回复的很快。 实际上为了避免酯类水解，ASTM的方法和ISO的标准程序中（乙酸酐—吡啶法），在滴加之前要加碎冰降温，再滴定，且滴定过程中是一直维持在底温的。 |
3楼2018-04-01 21:06:22
4楼2018-06-07 12:47:53