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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 高分子聚酯生成后开始可溶继续抽干后不溶
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sophie_0o0

新虫 (初入文坛)

[求助] 高分子聚酯生成后开始可溶继续抽干后不溶已有2人参与

大家好，我最新接触高分子聚合物这一领域，发现之前用PEG400和di-acid做的聚酯（100度，12h，催化剂，抽真空）刚开始停实验的时候非常可溶（THF，DCM等等都可溶），GPC后分子量有6000多，但放置一定时间以后就变的很难溶了，就算用超声仪也很难溶。我猜测是因为聚酯变干变得更难溶了，但不确定是不是这样，有没有人知道为什么？
另外，我曾试过将聚酯溶了先旋蒸再抽干，抽干一晚上之后又发现不溶了。希望有经验的大神可以给解释一下，顺便提供一下解决意见。
我希望聚酯可以溶主要是因为后面还需要用它做一些改性，另外的担忧是这个溶解度不稳定，会导致每次做出来的实验产物性质都不一致。
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1楼2018-03-13 09:59:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sophie_0o0: 金币+8, ★★★很有帮助 2018-03-19 08:05:28
可能是结晶了吧，加热试一下
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3楼2018-03-15 16:48:21
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lixiangxuleo

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
sophie_0o0: 金币+2, ★★★很有帮助 2018-04-01 01:37:54
我也遇到过溶解度不稳定的情况...起初看到的也是很多晶体，以为是结晶的原因，最后洗了几遍以后去测IR，发现是...沉淀是有部分酯分解了...估计是我洗的时候碱加多了...
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nothing'sgonnachangemyloveforyou
8楼2018-03-30 08:39:15
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普通回帖

大大大龙猫

新虫 (初入文坛)
顶你

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2楼2018-03-13 10:21:25
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sophie_0o0

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2018-03-15 16:48:21
可能是结晶了吧，加热试一下

谢谢 请问加热要到多少度呢？ 是它自身的melting point还是就反应温度就行？ 另外需要边溶解边加热还是就先加热到polymer自身软化了再溶解呢？
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4楼2018-03-16 03:00:26
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济南岱罡生物

木虫 (著名写手)

医用降解聚乳酸合成销售
用二氯甲烷溶解试试，时间长一些，几个小时

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5楼2018-03-16 06:35:08
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sophie_0o0 at 2018-03-16 03:00:26
谢谢 请问加热要到多少度呢？ 是它自身的melting point还是就反应温度就行？ 另外需要边溶解边加热还是就先加热到polymer自身软化了再溶解呢？...

试一下就知道了
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6楼2018-03-16 08:09:45
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sophie_0o0

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 济南岱罡生物 at 2018-03-16 06:35:08
用二氯甲烷溶解试试，时间长一些，几个小时

谢谢，已经溶了近两周了 一直不见溶解。
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7楼2018-03-19 08:06:47
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sophie_0o0

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lixiangxuleo at 2018-03-30 08:39:15
我也遇到过溶解度不稳定的情况...起初看到的也是很多晶体，以为是结晶的原因，最后洗了几遍以后去测IR，发现是...沉淀是有部分酯分解了...估计是我洗的时候碱加多了...

谢谢，我经过后来了解到主要原因应该是我保存不当，酯键可能被空气中的水分给分解了。又做了一次相同的实验，这次保存的很小心，过几天再溶解试试，希望能解决这个问题。
但我比较好奇为什么酯分解会导致不溶，是否可以给解答下？
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9楼2018-04-01 01:45:20
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lixiangxuleo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by sophie_0o0 at 2018-04-01 02:45:20
谢谢，我经过后来了解到主要原因应该是我保存不当，酯键可能被空气中的水分给分解了。又做了一次相同的实验，这次保存的很小心，过几天再溶解试试，希望能解决这个问题。
但我比较好奇为什么酯分解会导致不溶，是 ...

emm...原理比较复杂，我说说个人的实验吧，季戊四醇+不饱和脂肪酸生成酯，季戊四醇是固态的，加热在甲苯里才有点溶解度，酯是粘度比较大的液态的，所以一分解很明显就出固体了，在不加热的溶剂里也溶不了的那种。
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nothing'sgonnachangemyloveforyou
10楼2018-04-02 09:30:59
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