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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：色谱基线为什么一直往下掉
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huangying8788

金虫 (正式写手)

[交流] 求助：色谱基线为什么一直往下掉

海欣色谱，Porapak Q柱子，N2载气，FID检测，不进样走基线一直往下掉，幅度不大2-3微伏，实间一长降得就很多了。先前的情况是走一段，降一点，之后又走又降。（不点火时是平的）大家出现过这种情况吗？
我200度老化了5个小时了，之后还是这样，气路也没漏气，气压也挺稳，没办法了，
大家帮帮忙吧，有帮忙必有回报，谢谢。
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再牛B的肖邦也弹不出老子心中的悲伤~~
1楼 2009-03-13 12:48:11
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19870430

新虫 (初入文坛)

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★ ★
huangying8788(金币+1,VIP+0):写得很辛苦，谢谢！ 3-13 20:36
huangying8788(金币+1,VIP+0):谢谢！ 3-15 21:18
气相色谱柱填充好后使用使前必须经过充分的老化.老化的温度大致按分析的柱温要求.粗略分为高中底(200~150~80)三档,具体来说是填充好的柱子按使用的温度再加20度进行老化,当然不能超过固定液和担体的允许的极限温度.目的是澈底清除残留在填充柱内的溶剂, 固定液中少量的底分子组分,均匀担体表面的涂积层,,均匀担体的填充空穴.保证使用时基线稳定和平直.
老化所需时间由柱长, 由固定液及担体的质量等因数决定.为节省时间可在六小时后,基线趋向平直时用分析试样用的溶剂进样.当溶剂峰和基线达到要求时,作一次进样试验,符合要求完成老化.
如果老化过程中基线始终漂移一般为固定液的质量问题,或是不规则的杂波始终流不尽这时可能担体粒度太不均匀,担体破粹所致.
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踏遍青山人未老
2楼2009-03-13 19:41:41
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huangying8788

金虫 (正式写手)
我估计不是老化问题吧，,不过还是谢谢。
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再牛B的肖邦也弹不出老子心中的悲伤~~
3楼2009-03-13 20:38:25
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bad2266

金虫 (正式写手)

~残菊~
★ ★
huangying8788(金币+2,VIP+0):谢谢！ 3-15 21:17
这是我在小木虫上查到的，不知道有没有用
A基线向下漂移  
      1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化  
      2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间  
      3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之  
      B 基线向上漂移  
      1色谱柱固定相被破坏  
      2 载气流速下降 调整载气压力；清洗压力和流量调节阀
我以前遇到这种情况的时候就是开机多稳定一段时间就好了。
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4楼2009-03-13 22:51:00
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zwc021

银虫 (小有名气)
★ ★
huangying8788(金币+2,VIP+0):谢谢！ 3-15 21:18
气路不稳定
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5楼2009-03-13 23:31:43
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baeyer

木虫 (小有名气)
★ ★
huangying8788(金币+2,VIP+0):谢谢！ 3-17 16:29
把柱子拆下来，堵上检测器跑基线。如果基线还飘就是检测器的问题，可以查查是否有污染或者氢气空气的稳定性、尾吹的稳定性，要是电路故障就只能报修；如果不漂了就查载气和柱子照楼上的几位说的看看
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6楼2009-03-16 11:11:36
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wq200609

铜虫 (小有名气)

柱内杂质多

★ ★
huangying8788(金币+2,VIP+0):谢谢！ 3-17 16:29
建议进几针丙酮洗柱子
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7楼2009-03-17 08:17:48
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