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[求助]
热分解合成四氧化三铁，TEM结果可见形态和尺寸不均，求助原因
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热分解乙酰丙酮铁制备四氧化三铁，如图为TEM表征图，可以看出形态为立方晶，最大尺寸约为60nm，但是可以看出立方晶尺寸分布不均（有大有小），而且有一些形态还不是立方晶，求助大家，这两个现象是因为什么？ 我个人考虑是不是因为，①除低沸点杂质时，没有抽真空也就是说低沸点杂质没除彻底，可能残留水分，会有影响？；②或者是成核时间不足，因为溶剂选的是苄醚，沸点应该在300℃左右，而实际我的苄醚在260~270℃间就已经回流了，文献里面是300℃加热1h，我的则是260~270℃加热1h，会不会因此造成成核时间不足，所以还会有小的立方晶存在？ |
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2018-03-11 20:08:52, 1.36 M
2018-03-11 20:09:04, 1.36 M
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