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[求助]
热分解合成四氧化三铁,TEM结果可见形态和尺寸不均,求助原因
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热分解乙酰丙酮铁制备四氧化三铁,如图为TEM表征图,可以看出形态为立方晶,最大尺寸约为60nm,但是可以看出立方晶尺寸分布不均(有大有小),而且有一些形态还不是立方晶,求助大家,这两个现象是因为什么? 我个人考虑是不是因为,①除低沸点杂质时,没有抽真空也就是说低沸点杂质没除彻底,可能残留水分,会有影响?;②或者是成核时间不足,因为溶剂选的是苄醚,沸点应该在300℃左右,而实际我的苄醚在260~270℃间就已经回流了,文献里面是300℃加热1h,我的则是260~270℃加热1h,会不会因此造成成核时间不足,所以还会有小的立方晶存在? |
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2018-03-11 20:08:52, 1.36 M
2018-03-11 20:09:04, 1.36 M
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