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hxl0832

银虫 (小有名气)

[交流] 求助-单糖测定中的问题

大家好,我用waters HPLC,氨基柱,蒸发光检测器测定单糖时,出现了一些问题,想问问有没有前辈可以给予指导,不生感激。
1.似乎听说蒸发光检测器基线都不是很平吧,我不过流动相的时候,基线还不错的,都在0.05以内LSU,通上流动相(乙腈和水:80/20)后,基线基本在2LSU了。工程师说即使这样的话,如果样品含量高,这样的基线也可以填平了,说蒸发光检测器一般检测含量大于100LSU的。然而我的标样跑出峰的时候因为浓度低,80左右,基线为2的话,基本很难看,峰是信号梯度上升下降形成的,很晕啊。我该怎么办。
2.其次,想问问有没有好的分离单糖的条件啊,我用的条件分不开啊
氨基柱:150×4.5mm,柱温25,漂移管温度50(工程师说我们的2424检测器不能设太高),流动相乙腈和水:80/20,流速:1.0ml/min,氮气流速2.3,峰一般在15分钟以内就出完了。
谢谢啊,大家帮我出出主意吧
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hxl0832

银虫 (小有名气)

看来没有人回答我了,自己解决了吧
3楼2009-03-31 17:21:15
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

★ ★
hxl0832(金币+2,VIP+0):其实标样浓度已经很高了,我怕样品浓度太低,到时候只能浓缩了看来 3-12 20:14
峰型不好的原因在于信噪比太大,楼主可以适当增加进样量或是增加样品浓度。这个是由于检测器本身的灵敏度造成的,没有很好的办法,只能是增加峰面积来尽量降低噪音对定量积分带来的影响
2楼2009-03-12 20:05:11
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