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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 其它 » 多硫化锂的制备
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橙子0815

新虫 (小有名气)
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多硫化锂的制备
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在做多硫化锂（Li2S6）的制备，取了硫化锂和升华硫1:5的摩尔量放入DOL/DME(1:1)中，刚开始出现的黄色，但是搅拌十几分钟后黄色消失，一直呈现白色浑浊液体。请问这是怎么回事呢？还是要加热什么的？具体的多硫化锂怎么制备的请万能的虫友告诉。

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1楼 2018-03-08 15:11:32
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噬魂丨温柔吻

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
23楼: Originally posted by 不淡定了_me at 2018-03-27 21:56:54
还想问一下，这个溶液是现用现配呢还是配好了以后可以一直放着，拜托了...

这个取决与你到底放多久，我一般一次配10ml左右，两次对比测试基本上就用完了。这个其实操作并不复杂，也不算耗时，还是蛮推荐现用现配的。如果放久了颜色会变浅，你可以测个UV看下。
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不淡定了_me
24楼2018-03-27 23:52:32
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不淡定了_me

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
19楼: Originally posted by 噬魂丨温柔吻 at 2018-03-15 23:44:10
一般文献中都会提到，具体操作基本上都是按摩尔比配置LiS2与S的比例，然后加入电解液，随后加热制备，强烈建议所有操作都在手套箱完成，否则即使最初制备成功了LPS，也会渐渐与空气中渗入的O2反应。...

那制备完成后测试材料对多硫化物的吸附性能也是直接在手套箱里将材料加入溶液中后，再取出来吗？
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20楼2018-03-27 11:17:24
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qu仓央嘉措

木虫 (著名写手)
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加热50到80℃都行

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7楼2018-03-08 15:35:01
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橙子0815

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by qu仓央嘉措 at 2018-03-08 15:35:01
加热50到80℃都行

加热就行了吗？

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11楼2018-03-08 16:00:22
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噬魂丨温柔吻

木虫 (正式写手)
★
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你是一直都在手套箱操作的么？

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13楼2018-03-08 17:08:53
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橙子0815

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 噬魂丨温柔吻 at 2018-03-08 17:08:53
你是一直都在手套箱操作的么？

嗯，就是刚开始有黄色，但是过段时间，就白了。不知道为什么会这样

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噬魂丨温柔吻
14楼2018-03-08 17:32:25
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qu仓央嘉措

木虫 (著名写手)
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11楼: Originally posted by 橙子0815 at 2018-03-08 16:00:22
加热就行了吗？
...

是的

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15楼2018-03-08 19:34:18
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噬魂丨温柔吻

木虫 (正式写手)
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14楼: Originally posted by 橙子0815 at 2018-03-08 17:32:25
嗯，就是刚开始有黄色，但是过段时间，就白了。不知道为什么会这样
...

我知道如果取出来的话尽管密闭瓶子也会受空气中氧气影响导致浑浊然后黄色变浅甚至消失，你这个有些奇怪，不过可以试试换个其他的玻璃瓶，或许瓶里有物质参与反应了

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16楼2018-03-08 22:56:57
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不淡定了_me

新虫 (初入文坛)
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请问你最后成功合成出来了吗？是怎么合成的呢，刚接触锂硫电池有很多东西不是很懂，能不能把具体制备方法告知一下
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17楼2018-03-15 09:53:33
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不淡定了_me

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 噬魂丨温柔吻 at 2018-03-08 22:56:57
我知道如果取出来的话尽管密闭瓶子也会受空气中氧气影响导致浑浊然后黄色变浅甚至消失，你这个有些奇怪，不过可以试试换个其他的玻璃瓶，或许瓶里有物质参与反应了
...

你好，我刚接触锂硫电池，能否具体告知多硫化物的制备过程呢，谢谢了
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18楼2018-03-15 09:54:33
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噬魂丨温柔吻

木虫 (正式写手)
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18楼: Originally posted by 不淡定了_me at 2018-03-15 09:54:33
你好，我刚接触锂硫电池，能否具体告知多硫化物的制备过程呢，谢谢了...

一般文献中都会提到，具体操作基本上都是按摩尔比配置LiS2与S的比例，然后加入电解液，随后加热制备，强烈建议所有操作都在手套箱完成，否则即使最初制备成功了LPS，也会渐渐与空气中渗入的O2反应。
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wathetl
19楼2018-03-15 23:44:10
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噬魂丨温柔吻

木虫 (正式写手)
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20楼: Originally posted by 不淡定了_me at 2018-03-27 11:17:24
那制备完成后测试材料对多硫化物的吸附性能也是直接在手套箱里将材料加入溶液中后，再取出来吗？...

那肯定的啊，空气中加进去就跪了。不过加进去之后就取出来了，不然拍照很麻烦，拍不出好照片
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不淡定了_me
21楼2018-03-27 16:23:56
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不淡定了_me

新虫 (初入文坛)
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21楼: Originally posted by 噬魂丨温柔吻 at 2018-03-27 16:23:56
那肯定的啊，空气中加进去就跪了。不过加进去之后就取出来了，不然拍照很麻烦，拍不出好照片...

嗯，谢谢了，我看文献中都没有提及多少摩尔比只是说合适的配比，那我如果配置Li2S4是不是1:3的比例就可以呢？还有那配置过程中电解液的量是加多少呢，这个会有要求吗？
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22楼2018-03-27 21:48:10
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不淡定了_me

新虫 (初入文坛)
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21楼: Originally posted by 噬魂丨温柔吻 at 2018-03-27 16:23:56
那肯定的啊，空气中加进去就跪了。不过加进去之后就取出来了，不然拍照很麻烦，拍不出好照片...

还想问一下，这个溶液是现用现配呢还是配好了以后可以一直放着，拜托了
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23楼2018-03-27 21:56:54
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不淡定了_me

新虫 (初入文坛)
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24楼: Originally posted by 噬魂丨温柔吻 at 2018-03-27 23:52:32
这个取决与你到底放多久，我一般一次配10ml左右，两次对比测试基本上就用完了。这个其实操作并不复杂，也不算耗时，还是蛮推荐现用现配的。如果放久了颜色会变浅，你可以测个UV看下。...

嗯，谢谢了，我看文献中都没有提及多少摩尔比只是说合适的配比，那我如果配置Li2S4是不是1:3的比例就可以呢？还有那配置过程中电解液的量是加多少呢，这个会有要求吗？您一次配10ml是不是就是直接将配好比例的锂和硫化锂加10ml的电解液就可以？我主要就是想知道一下这个浓度多少就合适，麻烦大神了
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25楼2018-03-28 09:35:46
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tian00001

铁杆木虫 (著名写手)
★
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我配的多硫化锂只用了DME，不加热，直接搅拌也配成了
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26楼2018-04-12 17:40:02
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仝同学

新虫 (初入文坛)
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14楼: Originally posted by 橙子0815 at 2018-03-08 17:32:25
嗯，就是刚开始有黄色，但是过段时间，就白了。不知道为什么会这样
...

我们是常温搅拌的，在手套箱里操作，前期淡黄，我们一般搅拌24h, 反正越长越好，让反应更完全。最后是深红色的， 浓度大概0.05mol/l。加热总感觉不安全
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踏实努力~
27楼2018-04-20 11:20:59
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仝同学

新虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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25楼: Originally posted by 不淡定了_me at 2018-03-28 09:35:46
嗯，谢谢了，我看文献中都没有提及多少摩尔比只是说合适的配比，那我如果配置Li2S4是不是1:3的比例就可以呢？还有那配置过程中电解液的量是加多少呢，这个会有要求吗？您一次配10ml是不是就是直接将配好比例的锂和 ...

不是啊。先配一个浓度，再稀释，多硫特别不稳定，一定再手套箱里操作，氧浓度小于1ppm
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28楼2018-04-20 11:23:46
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幽蓝捺沐

铁虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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24楼: Originally posted by 噬魂丨温柔吻 at 2018-03-27 23:52:32
这个取决与你到底放多久，我一般一次配10ml左右，两次对比测试基本上就用完了。这个其实操作并不复杂，也不算耗时，还是蛮推荐现用现配的。如果放久了颜色会变浅，你可以测个UV看下。...

你好，请问在手套箱里配制多硫化锂时，也要把万分之一天平搬进手套箱吗？
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29楼2018-04-22 11:10:53
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幽蓝捺沐

铁虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问加热以后白色浑浊液体变澄清了吗？我制备的时候也出现了白色浑浊液体
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30楼2018-04-22 11:14:16
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噬魂丨温柔吻

木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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29楼: Originally posted by 幽蓝捺沐 at 2018-04-22 11:10:53
你好，请问在手套箱里配制多硫化锂时，也要把万分之一天平搬进手套箱吗？...

手套箱里不是本身就应该有天平的吗
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31楼2018-04-23 19:27:55
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匿名

用户注销 (正式写手)
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32楼2018-04-28 19:34:58
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lilin1234

金虫 (小有名气)
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26楼: Originally posted by tian00001 at 2018-04-12 17:40:02
我配的多硫化锂只用了DME，不加热，直接搅拌也配成了

您好，能具体说一下实验现象吗？？我是用的四氢呋喃，加进去常温搅拌，一直是白色浑浊溶液？？请问是怎么回事。。。谢谢、、
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33楼2018-05-12 09:52:40
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踏实努力~

新虫 (初入文坛)
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27楼: Originally posted by 仝同学 at 2018-04-20 11:20:59
我们是常温搅拌的，在手套箱里操作，前期淡黄，我们一般搅拌24h, 反正越长越好，让反应更完全。最后是深红色的， 浓度大概0.05mol/l。加热总感觉不安全...

请问下你不加热，搅拌24h，生产了多硫化锂，溶液中是DOL和DME都加了？还是只加了DME呢？

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34楼2019-06-09 10:59:32
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李丽1990

新虫 (小有名气)
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24楼: Originally posted by 噬魂丨温柔吻 at 2018-03-27 23:52:32
这个取决与你到底放多久，我一般一次配10ml左右，两次对比测试基本上就用完了。这个其实操作并不复杂，也不算耗时，还是蛮推荐现用现配的。如果放久了颜色会变浅，你可以测个UV看下。...

你好，请问你的多硫化物的制备流程是什么样的，为啥我配制的沉淀出现，要放多久才能完全溶解
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35楼2019-09-08 20:54:52
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阿gim

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
然而我还是没找到相关文献，请问具体步骤到底是怎么样的呢？多谢了！
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36楼2019-11-19 22:51:06
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wathetl

新虫 (初入文坛)
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19楼: Originally posted by 噬魂丨温柔吻 at 2018-03-15 23:44:10
一般文献中都会提到，具体操作基本上都是按摩尔比配置LiS2与S的比例，然后加入电解液，随后加热制备，强烈建议所有操作都在手套箱完成，否则即使最初制备成功了LPS，也会渐渐与空气中渗入的O2反应。...

您好，可以提供一下几篇参考文献吗
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37楼2019-12-02 15:27:14
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迟钝的天才2楼
2018-03-08 15:12   回复  
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伏地魔3楼
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wuc5114620144楼
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szaoyang5楼
2018-03-08 15:24   回复  
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qu仓央嘉措6楼
2018-03-08 15:34   回复  
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5988781578楼
2018-03-08 15:44   回复  
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木马有毒9楼
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82195246610楼
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chenzhishan12楼
2018-03-08 16:01   回复  
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