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szc_1314

新虫 (初入文坛)

[求助] 新人求助:液相色谱峰面积问题

新人求助。最近在做液相的时候出现一个问题,同样的10ul的进样量,对照品色谱图上的峰面积是递减的,用的是上海通微的1020双泵,紫外检测器320nm,泵压很稳定,设备稳定了一天,岛津自动进样器sil-16进样,检验何首乌中的二苯乙烯苷,色谱流动相为25:75的乙腈水,
问题描述:
1、自动进样器连续进样,目标峰6.8min出现,检验时间30min/针;第一针峰面积1560W,后面几针每针比上一针峰面积减少25-35W;
2、咨询过工程师,更换新流动相(液相和自动进样器)问题仍然出现;
3、每针检验结束以后自动进样器自动排气10min;问题解决;
4、检查过柱子和进样器的连接管路,包括自动进样器的进样口,未发现有漏液现象;
现在自动进样器就当成手动进样器使用了,很郁闷,请问各位高手门为什么会出现这种现象?自动进样器是去年11月份安装的。

新人就这么多金币了,望高手赐教!感激不尽!
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szc_1314

新虫 (初入文坛)

忘了说一下了,自动进样器的清洗用流动相原来是50:50的甲醇水来着,后来工程师让我改成20:80的甲醇水了
2楼2018-03-07 21:04:16
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