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hnliumeng

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[资源] 沸腾氯化法生产四氯化钛生产步骤

氯化炉操作

⒈明确生产目的——生产稳定、质量达标、生产周期长。
①生产稳定就是流程没有瓶颈，进气系统稳定、进料系统稳定、动力输送稳
   定、调节系统和安全附件灵敏好用、各工艺指标稳定、操作规程科学合理、
   各岗位操作熟练并相互协作默契等等。
②质量达标就是产品达到工艺要求，能够满足生产的长周期运行。不管产量
   多高，一旦固含量高，就会对生产造成严重威胁，轻者堵塞管道破坏工艺，
   减量生产，重者堵塞设备，被迫停产清堵。并都会造成人力物力的浪费。
③生产周期长是在前两项具备的情况下才能够保证的。
⒉遵循反应原理——紧抓“沸腾”理念，建立“能量池”，把握进出平衡。
①紧抓“沸腾”理念就是要始终保证氯化炉的沸腾状态，无论在升温过程或
   者生产状态或者降温停车状态都必须保证炉内物料的沸腾。
②建立“能量池”相当于蓄电池，在这里就表示氯化炉内要保证存有较高温
   度的物料层，为我们的投料提供热量，以免投料时大量的温度低的物料把
   炉温急速降低。
③把握进出平衡就是在切换气体时要保证气体体积（氯气、氮气、氧气、空气的密度分别是：3.17g/l;1.25 g/l;1.429 g/l；1.29g/l）的稳定，确保沸腾状态；要把握进入物料和气体反应的平衡，确保进入物质和消耗物质的平衡；要把握反应产生热量和物质带出热量的平衡。
⒊氯化炉操作——升温、切换、投料、保温、降温
①升温包括天然气升温、石油焦升温和干木柴升温，在升温时注意控制升温
   速率≤15℃/h;

1.氯化炉启动前的准备工作：
  a.启动尾气风机BL-554(待定是否启动)；
  b.启动尾气洗涤系统P503A、P551A、P001、P555A(P503B、P551B、P002、
P555B)，且循环水流量、压力正常，工艺水补水管道压力稳定正常；
  c.启动P535A、P531、P541进行循环，并联系调度和现场保证循环水、冷冻盐
水打量正常，压力稳定；
  d.启动P521A、P521B运行循环，且流量、压力正常；
  e.启动P513A运行循环，并保证急冷槽液位L5002在1000mm；
  f.启动SP-512，调频至42Hz；
  g.启动L512，调频至10Hz；
  h.通知现场全开V512的蒸汽阀，保证FT0506流量在4T/h±2 T/h；
  i.检查SP-512 N2吹扫阀保证有氮气通过；
  j.开FCV3501和FCV3511，保证N2、O2压力达到设定值，且流量计稳定准确；
  k.原料系统稳定正常，备料完成，随时可启动P510向氯化炉进料；
  l.取样时，开始N2，流量不要太大；
  m.氯化炉所有盲板，管线连接好
  n.氯化炉5个测温点（TT-4401、TT-4402、TT-4403、TT-4404、TT-4405）压差
PDI-4406显示准确；
2.氯化炉升温
  a.向氯化炉通入N2（FT-3501）流量1500kg/h(暂定); O2（FT-351）流量600 kg/h
（暂定）——应先通N2后通O2；
  b.氯化炉内石油焦含量控制在25%—33%之间（取样化验）；
   树立有氧气通入就要保证石油焦不断补入，达到氯化炉内石油焦的含量；
通氧气才能不断升温的理念。
  c.刚开始升温时，可先不加石油焦，待温度缓慢持续上升时，可适量加入石油
焦300 kg/h。每半个小时加一次，每次不能加入过多（比如一次加一吨，一
小时一次）；
  d.若升温缓慢或者持续不升温，可提高O2流量，但混合气体中O2的比例不能
超过28%；
  e.采取高氧含量的措施后，半个小时后炉顶温度TF4401仍没有太大变化，可
鼓动床层一次（用2500kg/h N2吹床层30s）,O2不变。可每个小时操作一次，
不能不做，但又不能过于频繁或时间过长，避免热量损失过多；
  f.在升温困难阶段，氯化炉床层取样化验C含量，保证不低于22%，一般先不
加石油焦，因为石油焦进入氯化炉时先吸热，后才能和O2发生反应，放出热
量，过多石油焦进入氯化炉会导致床层温度降低，床层内部温度低于550℃
时，氯化炉可能要灭掉，所以要多次少量加入；
  g.氯化炉床层取样，正常每两个小时取样一次分析。
3.氯化炉正常生产操作
  ⑴氯化炉TT-4401达到650℃或氯化炉床层取样颜色发亮，可试投入Cl2进入
氯化炉。
  ⑵打开PV-07037设定氯气压力250KPa，通过调节阀FCV-3401调节氯气流量
为800Kg/h，其他气量不变。
  ⑶当氯气流量800Kg稳定20min后，让现场看S-554出口处看有无氯气或现
场有无氯气味来判断氯气进入氯化炉是否反应（若氯气一进氯化炉，现场马
上氯气味较重，应立即切断氯气），氯化炉继续升温TT-4401升高30℃，再
次通氯气实验，直到空气中无氯气味为止。
  ⑷当氯化炉正常通氯气后，每加1t氯气，氮气减少300Kg，氧气减少100Kg，
1t氯气暂规定等待30min，看氯化炉温度持续升高，可再加大氯气量1t，同
时氮气减少300Kg，氧气减少100Kg。
  ⑸直到氯气量到5t，氮气停止进入氯化炉，氧气看TT-4401适当调整。
  ⑹当有氯气进入氯化炉，就要消耗钛矿和石油焦，因此要提前通知原料做好准备。
  ⑺在5t/h氯气进入氯化炉之前可间断加料，按氯料比为100:60，配炭比100:30
加入混合料。
  ⑻5t/h氯气之后，可连续加混合料3t/h。
  ⑼在加料过程中，通过床层取样，化验C含量，确定进入氯化炉内的配炭比，
保证床层物料的含碳量在25%左右。
  ⑽从原理上讲，增加氯含量，SP-512的喷淋量、氯化炉顶的喷淋量都要跟着
调整，待氯气流量稳定后可打自控，若减少氯气进入氯化炉的量，应相应减
少喷淋量。
  ⑾若氯化炉有氯气溢出，即尾气处理现场有氯气味，应分析原因①取床层化验
C含量；②看炉内部温度是否偏低；③看床层内惰性物质的含量主要是SiO2,
若超过50%，应排渣，对于反应不好的问题应找出原因，采取相应的措施。
  ⑿在正常生产过程中，应调整好SP-512的进出口温度，保证SP-512的正常运
转，出口温度TT-4502控制在200℃，保证冷凝的负荷不被增多，同时保证
大部分固态物质在V-512除去。
  ⒀V-512下面的L-512是氯化生产排除杂质的唯一通道，该阀下面的温度指示
是表示渣量的一个重要参数，温度上升，或基本保持不变，表明下渣正常，
若温度持续下降表明不下渣料，应联系现场敲击、疏通，保证排渣顺畅。若
排渣两个小时仍旧修理不好应停止氯化炉生产。
  ⒁冷凝系统要观测各喷淋塔的出口温度，若有异常，应及时处理。
  ⒂现场换热器是双管板换热，密封氮气的压力要保持好，若有异常，应及时联
系，停运处理，换热器的影响巨大，TiCL4进入循环水，导致循环水PH值
减少，影响循环水的质量，重者导致循环水管线堵塞或腐蚀。
4、氯化炉冷态启动方案
准备：①在炉内交错铺好五层干稻草和四层干木柴或者木炭（干稻草50-60
      捆干木柴2吨）。
      ②氮气、氧气流量计校准。
启动：第一步：先用350㎏／h的吹扫20分钟，带走灰尘和空气，充满氮
            气；
   第二步：用十来根带“实火”的木柴投入炉内，同时开80-100㎏／h
            的O2引燃。
      具备以下任一条件视同点火成功：一是通氧气20分钟；二是四个
   直测温度点之一达到80℃。
      点火成功后可以改为通N2、O2的混合气体或者通压缩空气继续升
   温到315℃，如果没有点火成功重复上面两步。
当达到315℃时：加500㎏石油焦（加入时温度会下降，但加入后会上升），
   等温度上升15℃后，再次加入500㎏石油焦，如此反复使温度上升到
   550℃。
当达到550℃时：加大混合气的通入量，使石油焦处于沸腾状态并继续升温，
   但温度不能超过700℃，如果超过700℃，可作如下控制：①加入石油
   焦；②加入高钛渣；③调节混合气中O2含量。
   当炉内石油焦达到7t(总加入量-总氧量×0.53)：迅速加入高钛渣21t，加入
      时理论上温度会上升，温度控制在550℃——700℃，温度不能低于550
      ℃，温度低时可以中断高钛渣的加入。加入后继续升温。
      炉内石油焦和高钛渣控制在25t——30t，并保证物料的沸腾，N2：1500
         ㎏／h、O2：600㎏／h。
   当达到980℃时：（停止通气进行投氯气前的检查准备工作）
         ①随机抽查氯气分布盘是否完好（升温前确保73根完好）；
         ②检查管帽是否泄漏；
         ③恢复炉顶的三通，连接冷凝回收系统；
         ④同时启动冷凝回收系统、尾气淋洗系统、炉渣料系统、精制系统。
         注：通Cl2前一喷淋必须启动正常，炉内C%控制在25%——28%才能通Cl2。
            升温中途因故中断，必须用氮气吹扫
   试通Cl2：500㎏／h，20分钟后尾气及放空管无异常再加大氯气量，每通
      Cl2:1000㎏／h，需加高钛渣500㎏／h，石油焦看化验结果，并减N2：
         300㎏／h、O2：100㎏／h。直到通Cl2：5000㎏／h，停N2，O2可根据
         温度进行调节。
   树立原则：①通Cl2必消耗高钛渣、石油焦，要及时补充；
            ②通O2必消耗石油焦，也要及时补充。（取样分析：一次/小时）
         炉顶温度TT——4401控制在980℃——1030℃，不能超过1040℃.
   超过1040℃危害：
      ①耐火材料损坏；
      ②反应向逆向进行；
      ③FeCl2汽化（输送管线呈1200夹角三根吹扫管主要除FeO）
5、氯化炉操作
①物料：床层物料在30t左右
         高钛渣加入量＝Cl2流量×0.5
         石油焦加入量C%＝25%——28%
            床层低于进料口，进料时会冲刷炉壁，TT-4401温度下降。
②炉渣：主要是SiO2，SiO2一部分发生氯化反应，一部分作为惰
         性物质存在于炉料内，当SiO2含量达到60%可以排渣。
③压力：依据各段压力变化判断管道或者设备是否堵塞；
④温度：直测温度达980℃，炉顶温度控制在650℃——700℃
      （CaCl2的沸点是782℃）；
         TT-4402、TT-4403、TT-4404、TT-4405反应滞后。
⑤外淋水：外淋水通入条件：一是TT-4401达到500℃；
                           二是用红外线测温超过200℃
      没有特殊原因外淋水不能停，否则会使炉壁和耐火
      材料因膨胀系数不同而产生裂缝。

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