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高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法测水中总铬的问题
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我在使用高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法测水中铬时，有样品的处理： “取50.0mL 或适量(铬含量少于50ìg)样品或经6.1.2 6.1.3 处理的试样置于150mL 锥形瓶中用氢氧化铵溶液(3.9)或硫酸溶液(3.2.1)调至中性加入几粒玻璃珠加入0.5mL 硫酸溶液(3.2.1) 0.5mL 磷酸溶液(3.3)(加水至50mL) 摇匀加2 滴高锰酸钾溶液(3.6) 如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色加热煮沸至溶液体积约剩20mL取下冷却加入lmL 尿素溶液(3.7)摇匀用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.8) 每加一滴充分摇匀至高锰酸钾的紫红色刚好褪去稍停片刻待溶液内气泡逸出转移至50mL 比色管中……”，这个是国标方法。但是我照着做的时候，发现生成很多砖红色的沉淀，加了尿素和亚硝酸钠后紫红色褪去了，但是砖红色沉淀还是去除不了。 希望大家帮我分析一下这是什么原因，谢谢！ [ Last edited by ljyu810301 on 2009-3-11 at 13:18 ] |
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请教高锰酸钾-氧化二苯碳酰二肼分光光度法测水中总铬时的问题
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我在使用高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法测水中铬时，有样品的处理： “取50.0mL 或适量(铬含量少于50ìg)样品或经6.1.2 6.1.3 处理的试样置于150mL 锥形瓶中用氢氧化铵溶液(3.9)或硫酸溶液(3.2.1)调至中性加入几粒玻璃珠加入0.5mL 硫酸溶液(3.2.1) 0.5mL 磷酸溶液(3.3)(加水至50mL) 摇匀加2 滴高锰酸钾溶液(3.6) 如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色加热煮沸至溶液体积约剩20mL取下冷却加入lmL 尿素溶液(3.7)摇匀用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.8) 每加一滴充分摇匀至高锰酸钾的紫红色刚好褪去稍停片刻待溶液内气泡逸出转移至50mL 比色管中……”，这个是国标方法。但是我照着做的时候，发现生成很多砖红色的沉淀，加了尿素和亚硝酸钠后紫红色褪去了，但是砖红色沉淀还是去除不了。 希望大家帮我分析一下这是什么原因，谢谢！ |
2楼2009-03-11 13:17:41
