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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 防止丙烯酰氯在反应中 自聚
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1196664260

木虫 (小有名气)

[求助] 防止丙烯酰氯在反应中 自聚 已有2人参与

求助各位虫友！！

我的反应底物是是一个苯胺的糖衍生物与丙烯酰氯，反应在-10℃下进行，碳酸钠做缚酸剂。
问题出现在反应完旋蒸溶剂时，发现溶液会析出胶体，而且胶体在原本的溶剂里不复溶！！怀疑产物在旋蒸时发生自聚了！！

请问各位虫友，有什么办法可以防止丙烯酰化后的产物在旋蒸时自聚呢？
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终点又是新起点
1楼 2018-03-01 21:37:06
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kzx_33

金虫 (著名写手)
旋蒸时加0.1%的对苯二酚或酚噻嗪阻聚剂

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2楼2018-03-01 21:47:06
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1196664260

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kzx_33 at 2018-03-01 21:47:06
旋蒸时加0.1%的对苯二酚或酚噻嗪阻聚剂

我看说酚类的阻聚剂是在有氧的情况才发生作用，但旋蒸时是真空的呀？我试过加了的对羟基苯甲醚，发现还是不行

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终点又是新起点
3楼2018-03-02 08:52:53
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加入MQ后旋蒸的温度降低也是可以避免的，不要超过80度
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UV树脂及单体合成
4楼2018-03-02 09:54:58
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1196664260

木虫 (小有名气)
内容已删除
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终点又是新起点
5楼2018-03-02 14:44:17
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 1196664260 at 2018-03-02 14:44:17
我一直是气泵39℃抽水，但就是抽完后加水，发现成胶了，水不溶了...

那你用导气管通点空气就可以

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UV树脂及单体合成
6楼2018-03-02 15:32:02
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1196664260

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dadagege at 2018-03-02 15:32:02
那你用导气管通点空气就可以
...

请问在旋蒸时怎么操作，通气了真空度不就降低了吗

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终点又是新起点
7楼2018-03-02 16:02:20
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 1196664260 at 2018-03-02 16:02:20
请问在旋蒸时怎么操作，通气了真空度不就降低了吗
...

自己搭个减压蒸馏的装置，很简单的
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UV树脂及单体合成
8楼2018-03-02 16:04:39
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杨扬搞学术

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我想问一下，发生自聚之后，您有用什么溶剂将其溶解吗？
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9楼2018-07-11 16:59:11
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沉默的羔羊∧

新虫 (初入文坛)
请问楼主你的萃取剂用的啥啊

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10楼2018-08-06 10:33:09
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