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【求助】 合成PU预聚体
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我现在做胶黏剂，想要买个PU预聚体，可是很难买，自己生产的话条件苛刻，而且毒性又大。各位能否提供制作PU预聚体的简介办法。最好不要真空脱水的方法。现在没有脱水条件。真让人头疼啊。 [ Last edited by yogidan on 2009-3-12 at 09:27 ] |
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super1986012
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摘要 通过醇与异氰酸反应合成预聚体及预聚体固化而制备胶辊的研究，结合生产施工过程中的经验及使用胶辊单位的反馈，得出：以聚四氢呋喃二元醇(Mnl000)与￡一己内酯在140％-160％合成的聚醚酯二元醇(Mn2000)。该醇与TDI100在90％合成含一NCO质量百分数为2．4％～3．2％的预聚体，该预聚体再以适量的988SG混和，与复合固化剂(质量比MoCA：TMP=5：1)按扩链系数0．85固化，可制得硬度60A以下性能优越的胶辊。 关键词 预聚体 固化剂 合成 扩链系数 胶辊 1前言 自2001年大字制纸公司从日本引进塑胶胶辊代替 纸粕辊以来，人们就认识到塑胶应用于胶辊有其独特的 优越性川。于是人们寻找各种塑胶来试制各种用途的胶 辊，发现Pu材料以耐磨、耐油等优良的特点而独居首 位，但Pu材料性能与原料的性质、异氰酸的种类、固化 剂种类与组合，填料的性能以及加工工艺类型的影响很 大，且灵活性强。笔者就选用一定的材料来制备Pu预 聚体，用该预聚体来制备耐油、耐磨性好、耐水性明显提 高、高强力、高伸长率、负载支撑强大、硬度适宜的胶辊。 2实验部分 2．1主要试剂 聚醚二元醇，聚四氢呋喃一氧化乙烯聚醚二元醇， 聚四氢呋喃二元醇(PTMG 日本进口)，聚己二酸乙二 醇，聚己二酸丙二醇，￡一己内酯，TDI100，1，4一丁二醇 (BDO分析纯)，三羟甲基丙烷(TMP)，3，3，-二氯一 4，4 二氨基二苯甲烷(MOCA)，988SG，邻苯二甲酸二 丁酯(DOP)，催化剂1，催化剂2，甲苯(TOL分析纯)， 二胺(分析纯)，乙醇(分析纯)。以上除说明外都为国 产工业级。 2_2主要仪器 真空泵，四口烧瓶，集热式磁力搅拌器，500L反应 釜，浇注机、模具。 2．3实验步骤 2．3．1 PU预聚体的制备 聚四氢呋喃(Mnl000)与￡一己内酯1：1(质量)混 合加人催化剂0．02％(混合物的质量百分数)在140~Cl60℃ 合成聚四氢呋喃一￡一己内酯混合型二元醇(Mn 2000)，在准备好的反应釜中加聚酯或聚醚或混合型， 在一定温度下(一般105~C-130~C)脱气2hr左右，降温 到40~C-70~C~1人异氰酸同时通人氮气。此时，应控制物 料温度不超过70~C。加料完毕，仍不加热反应30min，观 察物料温度，当温度不再继续上升后，30min内提高物 料温度到80~1℃，保温反应2~3hr，反应终止口停止送氮 气，脱气，~I]-NCO质量百分数[3】，记录数据，得到Pu预 聚体。 2．3．2胶辊的制备 该预聚体在80~C-120~C下与固化剂混和，同时将适 当催化剂、增塑剂注人模内，lo0℃～l40℃保温固化，脱 模、熟化、加工得到胶辊。 3结果与讨论 3．1原料的影响 由表1可得，聚酯型耐油性好，耐高温性好，机械强 度好，但耐低温性、水解稳定性差。而一般聚醚水解稳定 性好，耐低温性好，但耐油性、耐高温性差、机械强度等 不一，而混和型聚四氢呋喃一s一己内酯综合性能好。据 形态学理论认为：PU材料是由柔性多醇聚合物形成软 链段，和由短链醇、二胺或二异性氰酸酯而形成的聚氨 酯或聚脲的硬链段构成无规定的交替嵌段共聚物【4】。在 以聚酯为软段的PU材料中，由于引人强极性基团酯 基，氢键更易形成，有利于高聚物结晶，从而强度增加， 耐热性增加，耐温性下降，但水为极性，严重削弱了PU 材料分子链问作用力，导致物理机械强度下降，而以聚 醚为软段的Pu材料，醚键极性较弱，以上情况一般与 聚酯相反，而混和型中含有两种键，综合性能有所改善。 不管是哪种PU材料，分子中除了-NCO基与一OH基团， 还含有大量的氨基甲酸酯基、缩二脲基等，容易产生部 分结晶，形成凝聚相交联，从而表现出耐磨性优异的特点。 3．2不同-NCO质量百分数的预聚体对胶辊性能的影响 从预聚体-NCO质量百分数可反算出原料-NCO／-OH 的比，从而反映原料一NCO／一OH比对产品性能的影响， 其首要表现在硬度方面[61：一般来说，硬度随预聚体一 NCO质量百分数增大而增大，增大到一定值而平衡，但 性能会下降。-NCO％含量与硬度的关系一般以实验确 定，但常用硬度和-NCO％含量的关系由表2确定，因胶 辊硬度一般在60A以下，应选-NCO％含量为2．4-3．2的 预聚体。 3．3固化剂的影响(见表3) 综合表3得：用复合固化剂(质量比MOcAITMP-5：1) 可得到耐磨性好、硬度最适的胶辊，但拉伸长度不是非 常理想，一般加人适当填料补全不足。 3．4固化时间、固化温度、催化剂、增塑剂的影响 提高固化温度可缩短凝固时间，加快脱模周期，但 在140~C以上时物理I生能急剧下降，因一般固化温度控制在90-120~C。用催化剂加快了固化，虽对性能影响不 大，但制大胶辊工艺中排气时要一定时间，太快，气体来 不及排出而形成气泡从而影响性能，小胶辊因排出比较 容易，有时用催化剂2以加快运作。加入适当的998SG 使胶辊的硬度降低，内热产生减少。 3．5熟化与加工的影响 PU胶辊需经室温一周左右停放熟化，材料才开始 呈现最终物性，如取厚度为0．1mm的薄膜作红外线吸收 光谱试验，从红外光谱看熟化期间-NCO的吸收情况， 达七天后似乎还残存一些异氰酸酯基。熟化经加工时应 注意，刀要特别锋，机床转速要慢，进刀尺寸要很小。 4 结论 综上所述，以聚四氢呋喃二元醇(Mn 1000)与￡一 己内酯在140~C--160~C合成聚醚酯二元醇(Mn2000)， 该醇与TDI 1 00在9Occ合成含一NCO质量百分数为2．4％ - 3．2％的预聚体，该预聚体再以适量的988SG混和，与 复合固化剂(质量比MoCA：TMP=5：1)按扩链系数0．85 固化，通过熟化一周后，可制得耐油、耐磨性好、耐水性 明显提高、高强力、高伸长率、负载支撑强大、硬度适宜 的胶辊。 |
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