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Cancer_Yuan

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于XPS分峰拟合后的荷电校正问题 已有2人参与

如题,C1s分峰拟合后,荷电校正以284.6标准值校正,那O1s、P2p、N1s等的标准值各自是多少?第一次分析XPS,还请各位大神多多指教,拜谢!

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cym920520

木虫 (著名写手)

Ph. D

2楼2018-02-23 13:07:44
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xsq_47

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

2.荷电校正
拿到XPS高分辨谱,第一步是要进行荷电校正,得到准确的结合能数据。那么如何进行校正呢?荷电校正一般将外来污染碳(284.8 eV)作为基准。具体如何操作呢?
A.计算荷电校正值。
具体操作:将C1s的数据复制到origin中,做成曲线图,并通过数据读取工具来识别C1s谱中的峰值坐标(主要是结合能)。
以下图为例,C1s的结合能为284.5 eV,而外来污染碳的标准值为284.8 eV,因此,荷电校正值为284.8-284.5 eV=0.3 eV。也就是说,此次测试的这个样品,所有元素的结合能均需要+0.3 eV作为荷电校正从而得到准确的结合能值。

补充说明:对于样品中本身就含碳的样品,采用C1s来进行荷电校正的时候一定要小心。如果样品本身导电,实际上可以不用荷电校正。如果样品本身导电性较差,而样品中又含碳,那么需要对样品进行分峰,分峰之后找到外来污染碳的谱峰,将其作为基准进行校正才是准确的(并不是哪个峰最强就将其作为基准)。实际上,荷电校正值一般不会超过0.5 eV. 如果本身含碳,也可以采用喷金的方法,以Au4f7/2(84.0 eV)作为基准来进行荷电校正。

来自研之成理
3楼2018-02-26 16:04:13
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DoctorMMM

新虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

不能简单的以C峰在什么位置,O峰在什么位置来进行校正分析。一般我们所说的以C来做校正,是指一般材料中不含C,当出现明显C信号时,一般来自于污染的有机C,一般是芳香烃,其峰位再284.8左右,所以 我们根据其 的峰位偏差来对所有元素做校准。

如果你的材料中C时石墨烯的C,那么就不能直接以284.8来校准了,可能需要用283.9;如果时聚四氟乙烯,那么他将只有C-F这样一个化学态,其峰位在292eV附近。

所有归根结底,就是你知道了每个元素处于什么化学态,就可以以它对应化学态的峰位来校准,比如楼上说的Au也可以。
4楼2018-03-05 19:41:25
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5楼2018-03-07 23:43:42
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流云99

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by DoctorMMM at 2018-03-05 19:41:25
不能简单的以C峰在什么位置,O峰在什么位置来进行校正分析。一般我们所说的以C来做校正,是指一般材料中不含C,当出现明显C信号时,一般来自于污染的有机C,一般是芳香烃,其峰位再284.8左右,所以 我们根据其 的峰 ...

请问石墨烯需要用283.9来校准是因为283.9是碳碳双键的出峰吗,请问有相关的文献吗,我看很多文献中也是直接就将284.8作为标准胶准了,麻烦了
6楼2018-03-08 21:16:54
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DoctorMMM

新虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 流云99 at 2018-03-08 21:16:54
请问石墨烯需要用283.9来校准是因为283.9是碳碳双键的出峰吗,请问有相关的文献吗,我看很多文献中也是直接就将284.8作为标准胶准了,麻烦了...

这些是 行业的准则,和字典一样。

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7楼2018-03-09 13:35:03
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