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[交流] 聚合物双键含量如何测定

聚合物双键含量如何测定？有没有具体实验操作过的

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1楼 2009-03-10 10:15:19

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qsywp

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碘量法检测方法：
碘值及不饱和值的测定
1 主题内容与适用范围
本标准规定了采用韦氏（Wijs）法测定表面活性剂的碘值。
本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。
2 引用标准
GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。
3 术语
碘值：在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以gI2/100g试样表示。
4 原理
试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定分析出的碘。
5 试剂和溶液
5.1 实验室用蒸馏水（GB 6682）：三级水；
5.2 三氯甲烷（GB 682）；
5.3 四氯化碳（GB 688）；
5.4 碘（GB 675）；
5.5 碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L;
5.6 盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释；
5.7 碘酸钾（GB 651）溶液：c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g,并溶解于水中，稀释至1L；
5.8 硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制；
5.9 淀粉指示液：称0.5g淀粉和1g碘化汞，用少量水混合后加到100mL沸水中，煮沸3min.
6 仪器
6.1 碘量瓶：250、500ml;
6.2 移液管：10、25ml;
6.3 滴定管：50ml.
7 测定步骤
7.1 韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。
7.2 试样的称量
根据预计的碘值的不同称取试样的质量，如下表所示：
预计的碘值，gI2/100g试样       试样质量，g
      表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂       脂肪胺
<55-2021-5051-100101-150151-200       3.001.000.400.200.130.1       1.50.85-1.060.64-0.790.25-0.530.18-0.320.13-0.20
7.3 试样的测定
称取的试样（精确至0.0002g）放入干燥的250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷（5.2），使试样完全溶解。精确吸取10ml韦氏试剂加入瓶中，瓶塞用碘化钾溶液（5.5）湿润后，立即将瓶盖紧，摇动碘量瓶，使瓶中溶液充分混合，并置于25℃以下暗处。对于碘值低于150的试样，放置1h；对于碘值高于150的以及聚合物和已经氧化的物质，放置2h。
将碘量瓶从暗处取出，加15m碘化钾溶液（5.5）和50ml水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.8）滴定，直到碘的黄色几乎消失时，加2ml淀粉指示液（5.9），继续滴定，并剧烈摇动，直到蓝色刚好消失。
对同一试样进行两次测定。同时做一空白试。
8 分析结果的表述
8.1 碘值一X表示，按式（2）计算：
X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m …………………………(2)
8.2不饱和值的表示:
Y(mmol/g)= c(V0-V)/m
式中：c----所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
V0---用于空白实验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;
V----用于测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
0.1269----与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的碘的质量；
m----试样的质量，g.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
9 安全防护措施
9.1 一氯化碘：具有腐蚀性，会灼伤皮肤和眼睛，万一接触时，立即用冷水冲洗，至少15min.
9.2 三氯甲烷：有害液体，能被皮肤吸收，吸入其蒸汽也是有害的，需在通风处使用。