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竹天a

新虫 (初入文坛)

[求助] 共沉淀法合成NCM三元材料前驱体的相关疑问求助 已有2人参与

本人在导师要求下刚开始接触共沉淀法合成三元材料,现在与一系列问题希望可以得到较专业的解答:
1、本人使用的是三颈烧瓶,每次用量50ml盐溶液,但是看文献都是直接好几升。请问这样效果会有差吗?是否需要改进?
2、反应是否需要底液?如果有了底液会否稀释滴加的溶液,造成变量控制误差?
3、本人搅拌使用磁力搅拌子,搅拌效果不佳,请问有什么替代搅拌方法吗?
4、现在采用手动调节ph,不稳定,无法精确控制,总有一定误差,请问这样有对照的价值吗?
5、请问正常的622前驱体应该是什么颜色的?(我做出来的有不同颜色,无法确认)
新人所有金币就这么多了跪求大神解答。
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危不足道

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1.你用烧瓶很难做出球形的前驱体,反应釜需要设计一下结构的,搅拌桨、挡板等,确保里面液体的均匀
2.需要底液的,不然你怎么开始滴加,怎么能让一开始的溶液均匀
3.买个小型的搅拌机,带搅拌桨的,或者自己设计搅拌桨,工业上都是组合使用的
4.做三元前驱体pH尽量保持温度,可以买个在线pH计
5.镍沉淀是绿色的,钴沉淀是紫红色的,锰沉淀是白色或浅的粉红色,523前驱体颜色偏土黄色一下,622在这个基础上绿一点,811就比较绿了,做的时候用氮气保护好,不然就氧化变黑了
15楼2018-03-29 13:47:31
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德升正极

新虫 (小有名气)

5楼2018-02-22 20:55:13
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德升正极

新虫 (小有名气)

5.622前驱体根据你的烘烤温度有关,没有添加剂情况下,都是黑色

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6楼2018-02-22 20:56:21
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普通回帖

Phys_Xu

木虫 (著名写手)


2楼2018-02-22 16:31:39
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德升正极

新虫 (小有名气)


2014_小胖子: 金币+1 2018-02-24 17:24:27
我回答你第一个问题:合成反应前期是连续的反应,对温度,ph,搅拌速度,反应釜内壁都有要求,简单实验没试过。

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3楼2018-02-22 20:53:36
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德升正极

新虫 (小有名气)

4楼2018-02-22 20:54:20
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竹天a

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 德升正极 at 2018-02-22 20:54:20
2.反应前必须要有底液

如果有底液,不会稀释盐溶液吗??那一开始设计的浓度不就没意义了

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7楼2018-02-24 10:34:24
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竹天a

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Phys_Xu at 2018-02-22 16:31:39
建议还是买个电子pH计

有电子ph计。。。可是测量有延迟。。。所以很难实时控制ph

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8楼2018-02-24 10:35:58
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竹天a

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 德升正极 at 2018-02-22 20:56:21
5.622前驱体根据你的烘烤温度有关,没有添加剂情况下,都是黑色

对,烘烤之后都是黑色的,可是烘烤之前的沉淀我见过不同颜色的,棕色和蓝绿色吧

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9楼2018-02-24 10:37:23
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德升正极

新虫 (小有名气)

水份含量不同,颜色就不同,液态一般是粉红,离心机后棕色,彻底烘干后黑色

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10楼2018-02-25 19:01:24
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