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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教各位我想做个气-质联谱，样品需要甲基化该怎么操作？
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 请教各位我想做个气-质联谱，样品需要甲基化该怎么操作？

我需要做的样品进样前需要用硫酸二甲酯甲基化处理一下，不知道具体该怎么操作，请各位高手帮忙。
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1楼 2009-03-09 15:27:38
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
查到的文献里都是用的硫酸二甲酯，具体的操作是怎么回事呀？
就是把它和样品混合到一起，然后加上溶剂吗？混合时有没有适当的比例。
还有就是衍生化后的样品做气相一般气质联用的人家不给做，说是太麻烦！为什么呀，具体麻烦在哪里呢。

我的样品大约有七种东西，具体是什么东西我也不知道
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4楼2009-03-11 17:46:18
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xiafeixin

木虫 (正式写手)

虫星
这个反应相当快,常温就行了.然后做好的样品加上合适溶剂就OK了.
我那年就是这样在华中师范做的GC=MS.
不过硫酸二甲酯可是巨毒,要特别小心.

[ Last edited by xiafeixin on 2009-3-9 at 18:23 ]
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一同研究，共同进步
2楼2009-03-09 18:21:55
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xjuwq

木虫 (正式写手)
为什么要用硫酸二甲酯，可以用氢氧化钾－甲醇溶液，70度左右快速甲酯化，无毒！
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3楼2009-03-09 19:00:32
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
请做气质联谱的高手指点
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5楼2009-03-12 15:05:35
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