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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：液相主峰峰面积变大近两倍，后逐渐变小，直至恢复正常
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半夏芬芳

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助：液相主峰峰面积变大近两倍，后逐渐变小，直至恢复正常 已有1人参与

waters E2695仪器，使用过程中，序列里第一针主峰峰面积变大近两倍，后逐渐变小（RSD%超过10）（包括溶剂峰），直至恢复正常，恢复正常后的几针精密度良好

使用溶剂为DMSO，样品盘控温；洗针液：DMSO（运行序列中出现结冰现象）

求助各位大神、虫友，变大又变小后又恢复正常可能的原因
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1楼 2018-02-09 14:53:43
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jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
半夏芬芳: 金币+2, ★有帮助 2018-02-11 12:27:20
半夏芬芳: 金币+2, ★有帮助 2018-02-11 12:27:40
这种情况多数还是你样品污染问题.
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2楼2018-02-09 15:59:03
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半夏芬芳

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jessonkarry at 2018-02-09 15:59:03
这种情况多数还是你样品污染问题.

具体怎么解释？
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3楼2018-02-09 16:27:33
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
进样前做过清洗进样器（purge injector）操作没？感觉在进样的时候注射器有气泡，第一针抽上样了，

发自小木虫Android客户端
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4楼2018-02-09 23:07:41
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
然后注射器有气泡，进着进着气泡消失，重现性就好点了

发自小木虫Android客户端
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5楼2018-02-09 23:09:13
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半夏芬芳

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2018-02-09 23:07:41
进样前做过清洗进样器（purge injector）操作没？感觉在进样的时候注射器有气泡，第一针抽上样了，

有气泡，为什么会导致峰面积变大进2倍？
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6楼2018-02-11 11:35:57
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半夏芬芳

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2018-02-09 23:07:41
进样前做过清洗进样器（purge injector）操作没？感觉在进样的时候注射器有气泡，第一针抽上样了，

进样前有做过purge injector,至少三次
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7楼2018-02-11 12:25:06
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 半夏芬芳 at 2018-02-11 12:25:06
进样前有做过purge injector,至少三次...

得  那搞不好是里面密封阀的问题了
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8楼2018-02-11 13:29:05
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