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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相出负峰了
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nhuzwj

金虫 (小有名气)

[交流] 液相出负峰了

我们有个样品流动相是乙腈：水=10：90，检测波长254nm，流速0.8ml/min
样品是直接用流动相溶解的，这样按理说不会有负峰，以前也是一直没有负峰出现的，但最近测试时在2分钟左右的位置总会出现一个负峰，峰高约0.5mau，主峰出现在4分钟左右，峰高月2000mau。
我重新配置了流动相、更换了色谱柱都不能解决的问题，请问为什么以前一直没负峰，而最近突然有负峰出现了？

另外不知道跟试剂有没有关系？我们以前用的乙腈是500ml/瓶的国产试剂，最近换成4L/瓶的进口试剂了，试剂都是色谱纯的
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1楼 2009-03-08 18:30:09
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
做HPLC的的确容易出现这个问题，有时是会出负峰的，这多和溶剂有关，但有时也和仪器有关，建议可以更换个溶剂，比如换成甲醇。
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2楼2009-03-08 19:14:36
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nhuzwj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jsys at 2009-3-8 19:14:
做HPLC的的确容易出现这个问题，有时是会出负峰的，这多和溶剂有关，但有时也和仪器有关，建议可以更换个溶剂，比如换成甲醇。

请问斑竹说的和仪器有关是指仪器哪个部件出故障了吗？还是什么的？我们一直用同一台仪器测试的，以前一直没负峰的
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3楼2009-03-08 19:57:37
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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★ ★
jsys(金币+2):感谢热心帮助！
紫外检测器出负峰的原因是由于以下原因：
1、样品中含有比流动相中吸光度小的物质。
2、检测器的极性倒置。
估计楼主是由于前一种原因所致，而出现这种情况的一般原因是由于流动相本身的品质不良所致，而流动相中主要是由于水所致，一般来说液相色谱所用的水为二次蒸馏水或者纯化水，注意纯化水设备长时间使用会产生一定问题，要注意清洗，所以建议楼主用好品质的水冲洗系统之后应该就可以了。
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4楼2009-03-08 20:37:31
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feijian

木虫 (正式写手)
★
jsys(金币+1):感谢热心帮助！
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2009/3/8 20:37:
紫外检测器出负峰的原因是由于以下原因：
样品中含有比流动相中吸光度小的物质。

同意！！支持！！！
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谁懂CNAS,CMA计量认证的，付费咨询feijian2000@126.com,QQ：415572318~~
5楼2009-03-08 21:45:33
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uliya809

木虫 (正式写手)
★
jsys(金币+1):感谢热心帮助！
主要是流动想的问题，一般没什么要紧的！
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6楼2009-03-09 09:29:37
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默8766

银虫 (小有名气)
★
jsys(金币+1):感谢热心帮助！
是DAD检测器吗？如果是，那可能是参比的问题，那个成分在参比波长的吸收大于你所选用的波长，关掉参比试试
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7楼2009-03-09 10:02:33
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wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)
★
jsys(金币+1):感谢热心帮助！
肯定是流动相或者是样品瓶或者是溶解样品时带入了杂质，全部洗干净后应该就好了。
我们不止一次遇到过这个问题。
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8楼2009-03-09 11:20:49
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nhuzwj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 默8766 at 2009-3-9 10:02:
是DAD检测器吗？如果是，那可能是参比的问题，那个成分在参比波长的吸收大于你所选用的波长，关掉参比试试

不是的，我们使用紫外检测器
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9楼2009-03-09 17:51:41
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sendyzhang5210

木虫 (小有名气)
★
jsys(金币+1):感谢热心帮助！
我们也经常遇到这种情况，你可以进针空白的流动相看看，是不是溶剂的问题，对你的检测应该没什么影响。
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10楼2009-03-10 00:38:30
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