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zhaozhulinzzl

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baoshanqiu

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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爱与雨下: 金币+1 2018-02-13 22:01:31
zhaozhulinzzl: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 非常感谢! 2018-02-23 09:53:26
实施例1
将0.27g钨酸于室温搅拌下溶解于34.0g35%过氧化氢溶液。将0.2mlN-甲基吗啡啉加入30.0g顺-2-丁烯-1,4-二醇,充分搅拌。在搅拌下于过氧化氢溶液中逐滴加入水浴中冷却的前述丁烯二醇约30份。保持室温25~30C,并持续搅拌12小时。然后,在反应混合物中加0.5g二氧化锰,搅拌1小时,分解过量的过氧化氢。经抽滤除去二氧化锰得2,3-环氧丁烷。
将1,4-二醇水溶液62.0g(重量百分率53.7%)放入500ml高压蒸汽灭菌器中,加乙醇150ml,10%钯-活性炭(日本安格公司制造)3.0g。通入氢气起始压50kg/cm2. 在150C加热搅拌1小时,冷却后滤去触媒。将该液减压浓缩,将剩余物减压蒸馏得沸点140~142C/0.25mmHg馏分31.8g(收率94%)。此物与市售1,2,4-丁三醇在IR、NMR显示同一光谱。
2楼2018-02-10 02:19:02
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