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zhaozhulinzzl捐助贵宾 (正式写手)
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baoshanqiu
至尊木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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zhaozhulinzzl: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 非常感谢！ 2018-02-23 09:53:26
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实施例1 将0.27g钨酸于室温搅拌下溶解于34.0g35%过氧化氢溶液。将0.2mlN-甲基吗啡啉加入30.0g顺-2-丁烯-1,4-二醇，充分搅拌。在搅拌下于过氧化氢溶液中逐滴加入水浴中冷却的前述丁烯二醇约30份。保持室温25~30C，并持续搅拌12小时。然后，在反应混合物中加0.5g二氧化锰，搅拌1小时，分解过量的过氧化氢。经抽滤除去二氧化锰得2,3-环氧丁烷。 将1,4-二醇水溶液62.0g（重量百分率53.7%）放入500ml高压蒸汽灭菌器中，加乙醇150ml，10%钯-活性炭（日本安格公司制造）3.0g。通入氢气起始压50kg/cm2. 在150C加热搅拌1小时，冷却后滤去触媒。将该液减压浓缩，将剩余物减压蒸馏得沸点140~142C/0.25mmHg馏分31.8g(收率94%）。此物与市售1,2,4-丁三醇在IR、NMR显示同一光谱。 |
2楼2018-02-10 02:19:02
