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zhangquee

至尊木虫 (文坛精英)

[资源] 生产中的一点失败经验

这个帖子是早上有感而发，原版我发在海川上，可能对新产品生产过程中有点提示作用，所以也转过来给需要的虫子看看：

原帖：【http://bbs.hcbbs.com/thread-408742-1-1.html###】

引用回帖:

萃取按密度分层：密度大的在下方，密度小的在上方

在萃取工艺上我吃过亏，去年有个新产品试生产三批，过程一切顺利，提前完成订单量。后来我考虑到三批料的母液里还有不少产品，因为产品附加值比较高，所以考虑回收，并且实验室小试都做过。我把方案给技术员及车间组长，自己忙别的项目了。结果他们告诉我体系不能分层，什么东西都没有回收回来。我说不可能啊，母液先经过HPLC分析，里面的料还不少呢！于是本人就去车间将操作工人及技术员召集到现场分析。分析结果让人哭笑不得：
母液是产品溶解在庚烷和少量二氯甲烷中，准确的说庚烷中产品基本不溶解，我给他们的方案是将母液浓缩至干，尽量将庚烷减压蒸光，体系中基本残余固体或半固体，然后加入二氯甲烷溶解固体，二氯甲烷溶液经水及一些碱液洗涤后再处理得到精制产品。结果工人在浓缩母液的时候为了赶时间，体系中还残余大量的庚烷（体系还是很稀的液体，从回收的庚烷量看也还远远没有回收完毕）就加入二氯甲烷进行后续洗涤。结果第一次用水洗的时候也凭经验将下层转移至另一反应釜准备第二次洗涤，上层就直接排入废水池了（体系都无色的）。等用水洗涤第二次的时候就出问题了：怎么总是没有分层界面啊，整个体系均相，压根就没有分层，这是咋啦？不可能啊？取样，压根儿就没有二氯甲烷气味，送QC做HPLC，晕，里面什么都没有，那产品到哪去啦？
捋一下，我详细问他们的操作过程：原因找到了，工人开始没有蒸完体系中的庚烷就加入了二氯甲烷，而所加的二氯甲烷量和残余的庚烷相比又不是特别多，使得该体系的密度比水还小。在第一次用水洗的时候如果照正常情况产品二氯甲烷溶液肯定在下层，需要转锅收集，上层水相就可以排入三废池。他们就是按照这么去做的，可结果由于庚烷没有蒸完，导致有机相密度小于1，用水洗涤的时候跑到上层了，工人操作的时候也想不到将上层收集，直排啦，结果当然是第二次洗涤的时候是在用水洗水，分不了层，体系中什么也没有~~~无语。
所以在生产过程中某一个操作的失误会导致整个工艺的失败，教训深刻，于是说出来，欢迎拍砖~

[ Last edited by zhangquee on 2009-3-7 at 16:08 ]

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