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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相检测的重复性
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8023冰凌儿

新虫 (小有名气)

[求助] 液相检测的重复性 已有13人参与

各位大侠，咨询一下，我在测抗生素磺胺甲恶唑，使用的柱子是XBridge C18 5um，液相是PE的，进样量10 uL，流动相采用的是甲醇：水=30:70，流速为0.5mL/min，检测波长是270nm。保留时间重复性差，波动很大，有9min左右的，也有15min左右的，也有19分钟左右的。柱子平衡最少两小时，这是什么原因，有怎样的解决办法？
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1楼 2018-02-05 17:00:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

繁夏

版主 (知名作家)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by 8023冰凌儿 at 2018-02-05 17:15:50
机子是PE的，前两天其他人做实验都没有问题。
...

那就是你方法没跑出来

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5楼2018-02-05 17:58:30
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繁夏

版主 (知名作家)

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引用回帖:
8楼: Originally posted by 8023冰凌儿 at 2018-02-05 23:01:01
是自己配的标液
...

你条件可能有问题，一般条件没问题。确定好的，保留时间不会有这么大的波动。

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9楼2018-02-05 23:47:26
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相是仪器混合还是人工混合？
如果是仪器混合，有可能是泵或比例阀有问题了。
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11楼2018-02-07 08:05:50
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

超

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
跑样方法不适用,可以选择其他的方法,我们也经常会遇到这种情况!
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生活就是如此
13楼2018-02-08 13:23:27
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moviehua

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先看看仪器压力是否有波动，再做一个泄露性测试看是否通过，基本问题就能找到了。
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16楼2018-02-08 16:41:27
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564441934

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

很有可能流动相没混合好，不过等度有时保留时间是会有点差别
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18楼2018-02-26 13:00:19
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

不可能波动这么大的？你这个重复性是一次做的还是分次做的？
流动相是机器混合还是自己混合，试试自己混合后再跑会不会有问题？另外是不是每次配制流动相ph不一样或者没排除气泡。
另外就是怀疑你这个跑出的不是你要的物质，或者某一个时间不是你要的物质，或者有没有分解或者污染？
把你的色谱图放上来看看！
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为了明天而努力
19楼2018-02-26 13:57:20
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

建议：
1、对比每次的压力曲线是否正常，是否吻合；——最直观；
2、观察保留时间是否朝一个方向变化？越来越晚还是忽早忽晚？——排查漏液问题；
3、流动相手动混合、超声之后，采用单通道运行——排查比例阀原因；
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多多学习
20楼2018-02-26 16:00:01
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普通回帖

繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主
感觉机子是不是有问题？

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2楼2018-02-05 17:04:06
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8023冰凌儿

新虫 (小有名气)
机子是PE的，前两天其他人做实验都没有问题。

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3楼2018-02-05 17:15:12
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8023冰凌儿

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 繁夏 at 2018-02-05 10:04:06
感觉机子是不是有问题？

机子是PE的，前两天其他人做实验都没有问题。

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4楼2018-02-05 17:15:50
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8023冰凌儿

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 繁夏 at 2018-02-05 10:58:30
那就是你方法没跑出来
...

我有出峰。做一组的出峰时间是一样的，但重新做一组，就变了

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6楼2018-02-05 20:19:54
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繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主
引用回帖:
6楼: Originally posted by 8023冰凌儿 at 2018-02-05 20:19:54
我有出峰。做一组的出峰时间是一样的，但重新做一组，就变了
...

你没跑过标准品？

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7楼2018-02-05 21:03:24
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8023冰凌儿

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 繁夏 at 2018-02-05 14:03:24
你没跑过标准品？
...

是自己配的标液

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8楼2018-02-05 23:01:01
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人渣54号

至尊木虫 (著名写手)
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10楼2018-02-06 14:47:35
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