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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教第一次做TEM试验
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muxun

铜虫 (小有名气)

[交流] 请教第一次做TEM试验

负责tem 的老师叫我做试验的时候去，选取照片。
由于是第一次做，我不知道这个图片有什么好选的。直接照下来不行吗？
另外如果去选的话，有什么要点吗？需要注意什么呢？
本人是夸学科的本专业没有做催化的。谢谢大家指点
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1楼 2009-03-06 20:23:36
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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)
同问 我也是 非本专业的！！  呜呜
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2013
2楼2009-03-06 21:39:14
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sjxie222

铜虫 (著名写手)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-6 23:00
我也不是很懂
但听说做的过程中，可以根据自己的需要选取不同区域的照片，然后拍下来
哈，根据自己的需要选取好的照片很重要
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3楼2009-03-06 22:25:09
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫
★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！ 3-7 08:44
引用回帖:
Originally posted by muxun at 2009-3-6 20:23:
负责tem 的老师叫我做试验的时候去，选取照片。
由于是第一次做，我不知道这个图片有什么好选的。直接照下来不行吗？
另外如果去选的话，有什么要点吗？需要注意什么呢？
本人是夸学科的本专业没有做催化的。谢 ...

首先LZ应该明确做TEM的目标是什么,

一般而言,做TEM,主要是希望看一下催化的结构方面的信息,如粒子大小, 分散及结晶等.这需要根据你的催化剂来定,如是单金属的,可能得到的信息就只有粒子大小,分散度及成晶情况,如果是双金属或者多金属,可能LZ需要做一些对比,看一下单双的差别,如大小的变化,形状的变化,是否成合金,或者两种金属之间有没有可能通过TEM可能看到的相互作用.

在先区域时,我一般是做一个低分辨的,这样,可以对催化剂的整体有一个了解,同时也可以防止将来写文章时,有人对选区进行质疑.然后,针对自己的目标,选择区域,如果你是希望看到催化粒子大小,那么就应该在整体选取后,做一些部分区域的,结构比较漂亮的.当时前提是你的催化剂比较无均一,这样,先一些比较好看的,而且分散比较好的,会给你很好的美感.

如果是双金属,可以请实验员做一些EELS,来确定组成,如果可以做map,那么可以进一步说明催化的分散情况.

如果可以,还可以做一些衍射方向,以进一步确定结构信息.

做一些反应过程中的对比实验可能会更有利于对催化剂的了解. 这样,你就应该针对新鲜催化剂有选择性的去做了.

我觉得做TEM关键是要搞清楚我要得到什么信息.
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学无止境，苦为舟，赋为舵，
4楼2009-03-06 23:54:19
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muxun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by silhouettecn at 2009-3-6 23:54:



首先LZ应该明确做TEM的目标是什么,

一般而言,做TEM,主要是希望看一下催化的结构方面的信息,如粒子大小, 分散及结晶等.这需要根据你的催化剂来定,如是单金属的,可能得到的信息就只有粒子大小,分散度及成晶 ...

感谢 silhouettecn  ，我做的是双金属，想看粒子大小，分散度，成晶情况和两种组分交界的作用情况。
负载tem的老师说想要的图片可能很难找，我不知道难在哪里啊？
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5楼2009-03-07 10:53:51
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liuhaibo19

金虫 (小有名气)
难，是因为未通过衍射分析，而不知道颗粒到底什么的原因。
还有的可能就是TEM本身放大倍数不够，而不能发现颗粒
再有一种就是根本就没有负载上
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6楼2009-03-07 13:29:30
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫
引用回帖:
Originally posted by muxun at 2009-3-7 10:53:

感谢 silhouettecn  ，我做的是双金属，想看粒子大小，分散度，成晶情况和两种组分交界的作用情况。
负载tem的老师说想要的图片可能很难找，我不知道难在哪里啊？

这是有可能的,因为TEM主要是根据物种之间对比来进行判断,如果你做的是双金属负载型的催化剂,而且,粒子大小比较小,如小于2-3 nm,当载体和金属之间对比比较小时,那么,就很难找到你所需要的金属.

不知道 你用的载体和金属是什么, 这样,可以大体判断一下.
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学无止境，苦为舟，赋为舵，
7楼2009-03-07 14:25:31
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nichael1985

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by silhouettecn at 2009-3-6 23:54:



首先LZ应该明确做TEM的目标是什么,

一般而言,做TEM,主要是希望看一下催化的结构方面的信息,如粒子大小, 分散及结晶等.这需要根据你的催化剂来定,如是单金属的,可能得到的信息就只有粒子大小,分散度及成晶 ...

上次我去做tem时，看到旁边有人做衍射，衍射可以确定什么呀？
从tem的图片中有的催化剂能发现孔，有的却不能，这个有的点不明白。
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学无止境
8楼2009-03-07 16:12:16
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cometrue2006

木虫 (正式写手)
你需要查一下两种金属的 d值，也许用的到的。在XRD卡片库里有的。
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时间像流水，滑滑的过去了……要珍惜！
9楼2009-03-07 16:21:26
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muxun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by nichael1985 at 2009-3-7 16:12:

上次我去做tem时，看到旁边有人做衍射，衍射可以确定什么呀？
从tem的图片中有的催化剂能发现孔，有的却不能，这个有的点不明白。

你说的是xrd吗？可以测一下知道有什么晶体存在
另外tem主要不是看孔吧，或许倍数低的话可以看到？
sem应该可以看到表面微结构
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10楼2009-03-07 19:29:47
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