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soer8848

新虫 (小有名气)

[交流] 关于游离碱的测定

现在要买固体叔丁醇钠, 要求游离碱(NaOH+Na2CO3)<1.0%。

工厂分析游离碱的方法

用无水乙醇溶解样品后, 卡尔费休滴定, 再减去无水乙醇空白试验耗掉的体积。

我觉得他们测的是叔丁醇钠里面的水分, 而不是游离碱。



他们解释如下,

NaOH +CH3OH  > CH3ONa + H2O

H2O + I2+SO2+3C5H5 +CH3OH > 2 C5H5N. HI + C5H5HNSO4CH3



我说第一个方程式反了, 甲醇钠的碱性比氢氧化钠强。

他们说因为卡尔费休试剂消耗水后, 这个方程式是成立的。

我有点迷糊了。他们溶解加分析不超过5分钟, 即使成立, 这个反应会这么快?
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匿名

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2楼2009-03-06 12:36:23
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

这个是一种测游离碱很常用的方法,我们以前也用这样的方法测的。不过我们以前测的都是乙醇钠,当时就是用的这样的方法。有过用常规的卡尔费休测水时要提前向溶解用的甲醇中加入适量的乙酸的,这样测的水份才是准的。也就是说他们分析的是正确的。
3楼2009-03-06 15:56:42
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soer8848

新虫 (小有名气)

我觉得应该加点冰醋酸, 这样游离碱才会充分转化为水分, 再滴定的结果就是游离碱的含量了。
请问版主, 那你们加乙酸和不加乙酸滴定的结果一样吗?
4楼2009-03-10 10:03:44
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

这个不用试,只要一般有点测水份常识的人就应该知道啊,一般的卡尔费休试剂用空量法,用甲醇做溶剂时是不能直接测短链醛、酮和胺、酸、碱的,做酸就要加碱,做碱就加酸,就是必须的啊
5楼2009-03-10 11:41:24
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