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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 新手请教水热合成的PH调节问题
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11900490

木虫 (知名作家)
★
waiy2001(金币+1,VIP+0):谢谢参与 6-10 16:51
水热反应釜一般是按比例加入要测的配体，金属盐，碱。然后放到烘箱里面烧就是了。一般不用先调节pH值，因为多酸体系尤其是苯环多酸体系是难溶解的，调解不了。
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11楼2009-03-18 09:00:51
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shj8192

金虫 (小有名气)
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-7 18:18
PH对水热很重要这无须质疑，对粉体的粒径和形貌影响大大的。你的原料不溶于溶剂你可以在试试其他溶剂。在有你可以通过微波消解试试
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12楼2009-03-18 10:11:27
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xlhbdx

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2009-3-18 09:00:
水热反应釜一般是按比例加入要测的配体，金属盐，碱。然后放到烘箱里面烧就是了。一般不用先调节pH值，因为多酸体系尤其是苯环多酸体系是难溶解的，调解不了。

请问那个比例是怎么确定呢？
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13楼2009-05-07 15:40:44
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andyzhu

木虫 (正式写手)
你可以用碱把酸中和配合酸盐就能溶解了.
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14楼2009-05-07 22:26:59
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bitboy

银虫 (初入文坛)
★
洛阳学子(金币+1,VIP+0):鼓励新虫 5-8 17:57
我也是做多酸的，也遇见过同样的问题，尤其是用非水溶济的时侯，PH很难调
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15楼2009-05-08 10:17:30
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lengrubing

铁虫 (小有名气)
★ ★
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waiy2001(金币+1,VIP+0):谢谢参与 6-10 16:51
引用回帖:
Originally posted by lovekamiu at 2009-3-7 08:54:
就是多酸体系啊，，直接放入釜中是测不了PH了

多酸的话，可以先在烧杯中溶解，测PH然后再装斧。我是这么做的。
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16楼2009-06-10 16:10:54
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Kilor

金虫 (著名写手)
★
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是不是可以测反应后的 ph的
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17楼2009-06-10 18:21:15
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guofeng1510

木虫 (正式写手)
★ ★
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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-21 12:08
多酸的水热合成,碱的用量对合成的配合物结构有一定的影响.一般是控制投入碱的摩尔比就行,对于具体的PH值是比较难测定(因为酸的溶解度是不高).也可以选用一些具有碱性特点的物质作溶剂(DMF等).也可以直接加入的一些弱碱性配体的达到控制ＰＨ的目的（吡啶＼咪唑等）．有不对之处请大家指正．
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18楼2009-06-10 19:44:57
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chaodami

新虫 (初入文坛)
★ ★
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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-21 12:08
可以调PH。但是要看你的溶剂体系。一般指的是水体系。对于水体系的水热反应，调PH很重要，条件的影响很大，特别是多酸的。想办法，可以加入氢氧化钠、氨水等碱溶液，量根据你要加的酸的量来调。但是需要说明的是，碱性如果太强，就是碱加的太多，往往长出来的是沉淀。碱性大小可以影响酸的存在形式。一般长晶体的的PH都是弱酸性。调不了就少加点碱，但是要记住加了多少，否则到时候重现不了。
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19楼2009-06-12 09:08:20
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sxm19830516

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-21 12:08
水热合成，pH不测没很大关系，记住每次的酸用量就行，慢慢摸索！
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20楼2009-06-21 10:28:56
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