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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教几个TPR的问题
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......

[交流] 请教几个TPR的问题

一个人摸索了好长时间
结果还是一堆问题：

1。还是关于TPR标样的问题
我用的是纯氧化银做的标样，需要稀释比例么？
一般是使用三个不同标样的样品根据得出来的峰面积对应耗氢量的出一条曲线，以后做其他样品的TPR的时候是不是应该尽量使耗氢量落在这三个点之间，这样得出来的数据比较准确还是影响不大呢？？

2、该如何控制条件才能让得出来的数据更准确？因为我是刚开始做不久，觉得自己做的样品重复性不好，而且在高压下有很多小侧峰

3、做TPR得出的曲线，可能是我hold的时间短，曲线最后是没有回到基线的，这样对结果有影响吗？因为没有回到基线，最后编辑峰分峰的时候找不到right edge
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1楼 2009-03-05 21:12:32
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......
引用回帖:
Originally posted by qzhaoxia at 2009-3-5 21:16:
回答你的第3个问题如下：
最后曲线没有回到基线是因为你最后的温度高于原来的温度，气体在高温下膨胀，物理性质发生了变化，对结果没有影响。


能讲的在明白一点么？
最后的温度高于原来的温度？温度我只是设在800°啊
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3楼2009-03-05 21:21:18
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qzhaoxia

铜虫 (小有名气)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！ 3-5 21:26
回答你的第3个问题如下：
最后曲线没有回到基线是因为你最后的温度高于原来的温度，气体在高温下膨胀，物理性质发生了变化，对结果没有影响。
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2楼2009-03-05 21:16:02
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finetec

金虫 (正式写手)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-6 08:22
我感觉不一定非要在原来的耗氢量的点上，只要探测器信号不饱和就ok吧。

压力稍微改变都会影响MFC，所以建议在气流入口加一个稳压阀，不过一般重复性没太大问题吧。

我从来都不回到基线，特别是载气流量小的时候要回答基线太难了，时间浪费不起，不过即使回不到基线，也可以取一个斜线。
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4楼2009-03-05 22:54:11
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qzhaoxia

铜虫 (小有名气)
也就是说你开始走基线的时候一般是在室温，但是你测试结束的时候温度一般高于室温，如你说的800度，进入色谱的气体发生膨胀，所以基线很难回到原来的水平。我一般是做到600度，也出现你这样的问题。算面积的时候其实影响不大，可以取斜线，用origin处理很方便的。另外如果你的峰很高的话，那点影响其实很小，可以忽略的。
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5楼2009-03-08 10:17:31
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