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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 我使用thermo的液质质做氯霉素及其内标和甲砜霉素，氟苯尼考的混标峰分不开怎么办？
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734675309

新虫 (初入文坛)

[求助] 我使用thermo的液质质做氯霉素及其内标和甲砜霉素，氟苯尼考的混标峰分不开怎么办？

我使用thermo的液质质做氯霉素及其内标和甲砜霉素，氟苯尼考的混标峰分不开怎么办？我用的流动相是A泵0.1mmol/L的乙酸铵水溶液B泵甲醇梯度洗脱从0分钟到10分钟从25%甲醇到50%甲醇保持5分钟20分钟降到25%结束质谱条件是三种混标加氯霉素内标一起优化的rsd值都小于15%响应值最小的是10的4次方，单标也都能跑出来但是混标就会所有的峰都在一起了
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1楼 2018-01-21 13:26:33
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子墨风

新虫 (初入文坛)
改变流动相的比例，每次打都要换新的水！后者最重要

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2楼2018-01-21 13:30:12
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dyaizx

新虫 (初入文坛)
等度的就可以，40有机相60水相

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9楼2018-03-10 14:35:47
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Fu_shulin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by see__see at 2018-09-01 10:45:06
你好！
请教一下，如果用内标法定量，内标峰与主峰分不开（非同位素内标），这样允许么？
还有就是，内标单标溶液连续进样时，响应越来越高，会是什么原因呢？...

同位素内标就是同时出峰的。如果响应越来越高，考虑液相方法有没有残留，洗脱时间延长一下，增大有机相比例看看

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13楼2018-09-01 18:23:02
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普通回帖

子墨风

新虫 (初入文坛)
当然最好换流动相

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3楼2018-01-21 13:32:03
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734675309

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 子墨风 at 2018-01-21 13:30:12
改变流动相的比例，每次打都要换新的水！后者最重要

有什么推荐的液相参数
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4楼2018-01-21 13:37:25
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734675309

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 子墨风 at 2018-01-21 13:32:03
当然最好换流动相

尝试过甲醇水，乙腈水，甲醇乙酸铵，乙腈乙酸这4中了，液质质负离子好像也没有别的组合了吧
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5楼2018-01-21 13:39:03
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Fu_shulin

木虫 (正式写手)
质谱里面，峰在一起是允许的啊。只要每个峰都能独立filter出来，互相定量不影响就好了。内标和外标还分不开呢。

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6楼2018-01-22 09:29:44
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lmjlmjlmj

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 子墨风 at 2018-01-21 13:30:12
改变流动相的比例，每次打都要换新的水！后者最重要

你好，我想请问下，液质响应值比之前的要低好多，但是调谐报告均通过，还有可能是哪方面原因呢，求大神指点

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加油啦
7楼2018-01-24 10:37:35
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麻烦恋上柳树

新虫 (小有名气)
流动相加一些盐溶液（诺要分离的物质是溶于水的），总之根据相似相溶的原则。

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8楼2018-01-29 11:22:12
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dyaizx

新虫 (初入文坛)
现在做着怎么样啦？我也用thermo的液质做这几个组分呢，刚开始，可是这四个组分上机检测响应值都不高，尤其内标的，你做着有这个问题么？

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10楼2018-03-10 14:37:09
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