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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 稀土氟化物纳米材料洗涤离心问题
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小名海塘

铜虫 (正式写手)

[交流] 稀土氟化物纳米材料洗涤离心问题

用溶剂热法（稀土氯化物、油酸、十八烯、NaOH、NH4F）合成NaYF4纳米材料，遇到三个问题，想请教各位大神：
1、反应温度为290摄氏度，但加热到260-270度时三口瓶内就会冒白雾，不知道白雾是什么，是否正常？
2、反应完后三口瓶内有白色固体沾附在瓶身和瓶底，不知道是不是制备出的样品（看文献，感觉文献的意思是合成后是溶液，离心后才能提出产物。）
3、用酒精将三口瓶内产物洗涤，再用酒精和环己烷离心两次，再用酒精洗涤两次，得到的产物偏黄色，感觉有些黏烧杯，不知道怎么回事。以前水热做的同种材料微米棒全是白色的，没遇到过这问题。
麻烦各位大神了，求好心人解答解答。
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1楼 2018-01-18 23:32:57
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huihui222

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9楼2018-01-19 13:31:26
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huihui222

禁虫 (小有名气)
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3楼2018-01-18 23:45:25
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huihui222

禁虫 (小有名气)
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4楼2018-01-18 23:45:58
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小名海塘

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by huihui222 at 2018-01-18 23:45:25
楼主，可以加你qq请教你一些水热法制备的问题吗？

QQ发给你了，希望能帮到你。
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huihui222
6楼2018-01-19 00:11:46
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donghao010

新虫 (初入文坛)
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我也做NaYF4，加个交流交流

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10楼2018-01-19 13:55:19
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kejianxi

新虫 (初入文坛)
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1.白雾会不会是因为加热过快？
2.那个感觉不是需要的产物；
3.排氧气没排干净。
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11楼2018-02-23 21:37:10
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kejianxi

新虫 (初入文坛)
1.白雾会不会是因为加热过快？
2.那个感觉不是需要的产物；
3.排氧气没排干净。
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12楼2018-02-23 21:37:34
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木马尼尼

新虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
新手小白一枚，昨天做也出现了相同的情况，我是按着刘晓刚14年Nnature protocol 做的，最后都黑掉了想问问你实验过程是怎样的

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13楼2018-03-01 00:04:12
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jym666

新虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小名海塘 at 2018-01-19 00:11:46
QQ发给你了，希望能帮到你。...

您好！我也想请教一下水热的问题，请问你在水热合成的时候有加油酸控制形貌么？
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14楼2018-03-28 19:54:18
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小名海塘

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 木马尼尼 at 2018-03-01 00:04:12
新手小白一枚，昨天做也出现了相同的情况，我是按着刘晓刚14年Nnature protocol 做的，最后都黑掉了想问问你实验过程是怎样的

全黑了是因为氧化了吧。你用的原料是什么？
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15楼2018-03-29 16:17:23
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小名海塘

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by jym666 at 2018-03-28 19:54:18
您好！我也想请教一下水热的问题，请问你在水热合成的时候有加油酸控制形貌么？...

加油酸了。1mmol稀土离子加了18ml油酸。我没有具体分析油酸的影响。
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16楼2018-03-29 16:25:39
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zhang824

新虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我在加热过程中也有很多物质没有溶解，楼主解决了吗？可以帮忙解答一下吗

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17楼2019-11-14 17:28:37
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115070282楼
2018-01-18 23:35   回复  
小名海塘(金币+1): 谢谢参与
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syhorchid5楼
2018-01-18 23:48   回复  
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wqla8557楼
2018-01-19 00:24   回复  
小名海塘(金币+1): 谢谢参与
tgan3888楼
2018-01-19 00:26   回复  
小名海塘(金币+1): 谢谢参与
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